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【求助】测完样品,回到蒸馏水时,为什么吸光值是负数

原子吸收光谱(AAS)

  • ①如果样品浓度高(火焰很高,颜色又很浓),测完样1后回蒸馏水,吸光值ABS居然不是0的上下,而是负数.

      ②一般来说,测完样1后,需要回蒸馏水调零,再测样2吗?
    还是,测完样1后,无论在蒸馏水里面的吸光值是正或负都不调零,马上测样2.(或者是根本不用回蒸馏水,直接测完样1就转插到样2溶液里面开始测吸光值)?

      ③似乎原子吸收机子开久了,特别是测过样品,之前稳定后调到100%的增益会变高(增益=能量).为什么?什么原因控制增益变高的?
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  • xianglzhang837

    第1楼2008/08/18

    1.这可能是检测器的问题,测定高浓度后突然间降低到一个比较低的范围,检测的信号有可能会再进一步的降低,可以让其多吸收溶液冲洗一会儿消除
    2.每测完一个样后,需要用蒸馏水冲洗,但不是说用蒸馏水调零,调零用的是你的空白试样溶液(不冲洗的话,有可能将前面测定时高浓度的值带到下一个低浓度的试样中,从低浓度到高浓度则没有这种问题)
    3.仪器本身的问题,基线不是很稳定,有向上漂移的趋向
    可在每测定一次样品后,再次调零,减小误差

    xben 发表:①如果样品浓度高(火焰很高,颜色又很浓),测完样1后回蒸馏水,吸光值ABS居然不是0的上下,而是负数.

      ②一般来说,测完样1后,需要回蒸馏水调零,再测样2吗?
    还是,测完样1后,无论在蒸馏水里面的吸光值是正或负都不调零,马上测样2.(或者是根本不用回蒸馏水,直接测完样1就转插到样2溶液里面开始测吸光值)?

      ③似乎原子吸收机子开久了,特别是测过样品,之前稳定后调到100%的增益会变高(增益=能量).为什么?什么原因控制增益变高的?

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  • 面对面想你

    第2楼2008/08/19

    对样品熟悉的话,测试时最好从低到高浓度测试。楼上的说的很好,每次测试完一个样品最好清洗一下。

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  • liu999999

    第3楼2008/08/19

    不知LZ测定用了多长时间,估计是仪器漂移的问题。
    如果是用样品空白定的0点,蒸馏水的吸光值一定是负的。

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  • lilongfei14

    第4楼2008/08/19

    其实那很正常,你做标准化用的不是蒸馏水,标准化的零点是有光强信号,而你测的水的信号比它小,所以才会出现负数的。

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  • 小鸟飞翔

    第5楼2008/08/19

    不知道楼主有没有读空白溶液,空白溶液的吸光值应该比水的大,所以导致蒸馏水的为负数。

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  • camel1998

    第6楼2008/08/19

    建议楼主配溶液的时候做一个空白点,不要用去离子水做空白。

    空白的配置方法和其他标准曲线点的方法基本一样,只是不放待测元素的标液。然后用空白溶液校零,之后测各个标准点,拟合曲线。这样的好处是排除标准样品中的酸或其他基体对吸光度的影响。同时注意在样品测试过程中最好不要再校零了,以免影响吸光度的计算。

    楼主可以在测试时,如果不测标样或待测样时,就把毛细管放在去离子水中,吸喷去离子水,这样可以充分的冲洗毛细管和雾化器,以免堵塞。

    xben 发表:①如果样品浓度高(火焰很高,颜色又很浓),测完样1后回蒸馏水,吸光值ABS居然不是0的上下,而是负数.

      ②一般来说,测完样1后,需要回蒸馏水调零,再测样2吗?
    还是,测完样1后,无论在蒸馏水里面的吸光值是正或负都不调零,马上测样2.(或者是根本不用回蒸馏水,直接测完样1就转插到样2溶液里面开始测吸光值)?

      ③似乎原子吸收机子开久了,特别是测过样品,之前稳定后调到100%的增益会变高(增益=能量).为什么?什么原因控制增益变高的?

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  • xben

    第7楼2008/08/19

    感谢各位.

    今天我也做了实验,之后决定测试间中不加去离子水调零.

    而是测完平行样1->稀酸->去离子水->再换新去离子水->一般都能回复到测样前的0吸光值左右,这样再测平行样2.

    但是也有时不知道为什么,总是洗不回0左右.如,测完样1,怎么用稀酸或多次去离子水洗,都是-0.00xx或+0.00xx(测完标准溶液系列时,偶尔也出现这现象);在这时,我也没有调零,还是直接测样2.

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  • xben

    第8楼2008/08/26

    问题还是存在啊~~~~~~~~~

    测完平行样中的样1,回到之前调零的蒸馏水,是负值.

    然后平行样中的样2,似乎从这个 负值开始算起得到的吸光值.

    就像测Pb,调零->测标准曲线->样品空白对照->样1,就在这时候,回到调零的蒸馏水时,吸光值不是之前的"0".哎...

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  • 面对面想你

    第9楼2008/08/27

    样品个数多了,测试到后面肯定是有漂移的嘛,本身调零的时候就是要求在正负0.0002的,也会有负值!

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