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【讨论】关于保留时间不断前移的原因

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:50积分状态:已解决
  • Agilent6890N,带自动进样器,柱子DB-5,50*0.25*0.25,程序升温,新柱子。
    所分析的一批样品中,所有的色谱峰都呈一定规律的前移,每进一针在0.01-0.02min左右。附件中的谱图为内标峰。
    请各位多多发表意见。
    色谱图

chengjingbao 2008/08/25

[quote]原文由 [B]xky0230699[/B] 发表: 柱效随着使用而下降.[/quote] 没有特别的缘故,柱效是不会下降这么快的。除非严重使用不当或方法不当。再者就像楼主所说,买了一根差柱子。就算柱头流失严重,也没发现会对保留时间有此这么大的影响。

haifenghailang 2008/08/25

还有不要相信名牌就一定出好柱子。 你可以换一根同类型的柱子,把你的样品进看看,是不是也这样的时间前移。

aijiangjiang 2008/08/25

没有遇到过这种现象

独钓寒江雪 2008/08/25

比较奇怪,会不会是程序升温没降到底又开始二次升温造成的?初始温度是否一致?楼主不妨多进几针看看,

ld2004km 2008/08/25

我也遇到同样的问题,只不过我的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url],每次保留时间都是有规律的后移,保留时间后移的值几乎一致,现在也是苦恼,正在寻找原因,有哪位高手指点一下?

附件:

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  • 独钓寒江雪

    第1楼2008/08/25

    比较奇怪,会不会是程序升温没降到底又开始二次升温造成的?初始温度是否一致?楼主不妨多进几针看看,

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  • chengjingbao

    第2楼2008/08/25

    不会每次进样都向前移吧?这样,几次进样后,岂不是柱饱和的太快啦?
    我将你的谱图贴出来啦,这样大家看的比较方便。欢迎有识之士继续发挥!

    cdcflyc 发表:Agilent6890N,带自动进样器,柱子DB-5,50*0.25*0.25,程序升温,新柱子。
    所分析的一批样品中,所有的色谱峰都呈一定规律的前移,每进一针在0.01-0.02min左右。附件中的谱图为内标峰。
    请各位多多发表意见。
    色谱图

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  • explorerteam

    第3楼2008/08/25

    想必你的其它条件都是稳定的哦?比如载气?

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  • tsgxliy1

    第4楼2008/08/25

    有规律吗?是每个样都这样还是偶然的,每个样都这样的话,那你就要查下是不是仪器参数对不对?如果只是某个样有这样的现象,仪器可能不稳定.可以查载气,软件时间等.

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  • 雾非雾

    第5楼2008/08/25

    应助达人

    确实没碰到过,很期待专家来解答……

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  • 平凡人

    第6楼2008/08/25

    查一下设置的参数.是不是每批样品都存在这种现像.
    建议老化一下柱子.

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  • aibingzhan

    第7楼2008/08/25

    可以看看是不是进样隔垫漏气(更换隔垫),或样品过载(增大分流比,减少进样量),或看看柱子是否降解(切去前面一小段看看)。

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  • nnsss

    第8楼2008/08/25

    考虑一下样品吸附

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  • 小寒

    第9楼2008/08/25

    时间相差不大,是不是进样操作的差异啊!

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  • ld2004km

    第10楼2008/08/25

    我也遇到同样的问题,只不过我的是液相色谱,每次保留时间都是有规律的后移,保留时间后移的值几乎一致,现在也是苦恼,正在寻找原因,有哪位高手指点一下?

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