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有关测定润滑油中P含量的奇怪问题

ICP光谱

  • 本人采用湿法消解,用ICP测定润滑油中的P含量。在购买仪器的最初几年,P含量的结果与理论值是一致的。但5年后,P的结果(在较低浓度,约10ppm左右)比实际值偏高约30%。所有的标准溶液都进行严格的重新配制。请问专家:问题出在哪里?会不会是仪器使用一段时间后分光系统出现问题?(注:溶液为硝酸体系,除P外还含有S、Ca、Zn等元素)。
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  • 第1楼2005/04/05

    我觉得你应该优化条件,重新编几分析方法,再用标准来验证,如果这样还不能解决问题,可能真是仪器的事

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  • 第2楼2005/04/07

    看到了你只说标准溶液而没有提到试剂,看看你的试剂

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  • 第3楼2005/04/08

    您指的是什么试剂?是样品消解所用的试剂吗?你是怀疑我的试剂有问题吗?下次我注意一下。谢谢!

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  • 第4楼2005/04/08

    会不会是有什么干扰啊?比如Cu
    你的P谱线选的是哪一条啊?

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  • 第5楼2005/04/09

    你可以采用标准加入法做一做,基体的原因我认为最大,

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  • 第6楼2005/04/09

    仔细的想了想,楼上所说的解决方法有可能是最好的

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  • 第7楼2005/04/15

    用标准加入法不行的话,可以考虑配一条基本和样品相同的标准曲线试试,
    说不定5年后你的样品基体改变了,改变到能够影响到你P的结果了.

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  • 第8楼2005/04/16

    基体不应变化应当那么大的,润滑油里湿法消解,应当同水溶液差不多了

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