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【求助】分析药物响应值会变,是什么原因啊?

  • feiling1219
    2008/09/06
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 最近在用液质分析药物时(是从肌肉样品中提取的),同一个样品第一次进样时响应值比较高,而过大约一小时后响应值就变很低,导致我做添加回收时无法确定结果,有谁也遇到过这种情况吗?是什么原因导致的呢?
    这种药物我以前在液相上走过,还是很稳定的。
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  • 风之彩

    第1楼2008/09/08

    你的内标变化大不大?连续进几次,隔一段时间再进,看看比值是否会变,有时质谱需要一段时间平衡,信号才能稳定底。
    也有可能是你的样品喷雾不稳定,看看雾化气是否稳定,不行就要重新优化质谱条件;如果是二级质谱也有可能是碰撞气不稳定。

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  • zhufangwei

    第2楼2008/09/08

    你已经做样品前处理了,相信前面的方法什么的都已经建好了的吧,同一个样品两次就进样有差异,多半是平衡没有平衡好,色谱柱啊,三重四级杆应该还好吧,在一个是有没有堵的情况,系统压力高不高呢,你前处理方法好不好,过了萃取柱没有的

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  • 论坛版主招募|新窦

    第3楼2008/09/08

    我常遇到这种情况,比如做食品中阿维菌素类药物的残留提取,一般是基质干扰的问题比较严重。楼主所说的“第一次进样”与“大约一小时后”是否存在进样品之前(只进标准品),与进过样品之后的呢?

    feiling1219 发表:最近在用液质分析药物时(是从肌肉样品中提取的),同一个样品第一次进样时响应值比较高,而过大约一小时后响应值就变很低,导致我做添加回收时无法确定结果,有谁也遇到过这种情况吗?是什么原因导致的呢?
    这种药物我以前在液相上走过,还是很稳定的。

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  • dickwang2008

    第4楼2008/09/08

    采用的前处理方法是什么?如果样品不干净,可能是由于离子抑制引起的

    feiling1219 发表:最近在用液质分析药物时(是从肌肉样品中提取的),同一个样品第一次进样时响应值比较高,而过大约一小时后响应值就变很低,导致我做添加回收时无法确定结果,有谁也遇到过这种情况吗?是什么原因导致的呢?
    这种药物我以前在液相上走过,还是很稳定的。

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  • feiling1219

    第5楼2008/09/23

    谢谢大家的回复!
    我没有用内标,并且标准品是基质添加的,我想可能的原因是没平衡好吧,我用的是串联质谱,一般情况下开机后要平衡多久比较好?

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  • zhufangwei

    第6楼2008/09/23

    用你方法中的低流速可能要二三十分钟,如果调高流速的话十分钟左右差不多吧

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