仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >食品检测 > 乳制品检测 > 帖子详情

【资料】熊猫分享－－奶制品中三聚氰胺的残留测定（北京市质量技术监督局）

熊猫宝宝

2008/09/22

乳制品检测

设备的准备及前处理：
1、试剂
1.1 甲醇：色谱纯。
1.2 乙腈：色谱纯。
1.3 氨水：浓度25%-28%
1.4 混合性阳离子交换固相萃取柱：60mg，3mL。
1.5 三氯乙酸溶液10g/L：称取10g三氯乙酸加水至1000mL。
1.6 氨水甲醇溶液：量取5mL氨水，溶解于100mL甲醇中。
1.7 乙酸铅溶液22g/L：取22g乙酸铅用约300mL水溶解后定容至1L。
1.8 滤膜：0.45um，有机相。
1.9 甲醇溶液：200mL甲醇（1.1）加入800mL一级水，混匀。
1.10 流动相：称取2.02g庚烷磺酸钠和2.10g柠檬酸于1L容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度。取该溶液900mL加入100mL乙腈（1.2）。
1.11三聚氰胺标准品（纯度＞99%）。
1.12 三聚氰胺标准溶液
1.12.1 标准储备液：称取100mg（精确到0.1mg）的三聚氰胺标准品，用甲醇溶液（1.9）溶解并定容于100mL容量瓶中，该溶液浓度为1mg/mL，于4℃冰箱内贮存，有效期3个月。
1.12.2 标准中间液：吸取标准储备液5.00mL，于50mL容量瓶内，用甲醇溶液（1.9）定容至50mL，该溶液三聚氰胺浓度为100ug/mL，于4℃冰箱内贮存，有效期1个月。
1.12.3 标准工作液：用移液管分别移取标准中间液1mL、5mL、10mL、25mL、50mL于5个100mL容量瓶内，用甲醇溶液（1.9）定容，该溶液三聚氰胺浓度为1.0ug/mL、5.0ug/mL、10ug/mL、25ug/mL、50ug/mL。于4℃冰箱内贮存，有效期1周。

2、仪器设备
高速离心机（转速可达到10000r/min以上）
漩涡混合器
超声波清洗器
氮吹仪(控温可达到60℃以上)
固相萃取装置及混合型阳离子交换固相萃取柱（与农业部行业标准有改动，省略）
高速匀质器
索氏提取器
震荡摇床

3、测定步骤
3.1 提取
奶粉样品取样5g、液态奶制品20g（精确至0.01g），准确加入50mL三氯乙酸溶液（1.5），加入乙酸铅溶液（1.7）。摇匀，超声提取20min。静置2min，取上层提取液约30mL转入离心管，在10000r/min离心机上离心5min。
3.2 净化（与农业部行业标准有改动，省略此步，只是将3.1离心后上清液过0.2um膜后进样）
分别用3mL甲醇，3mL水活化混合型阳离子交换固相萃取柱，准确移取10mL离心液分次上柱，控制过柱速度在1mL/min以内。再用3mL水和3mL甲醇洗涤混合型阳离子交换固相萃取柱，抽近干后用氨水甲醇溶液（1.6）3mL洗脱。洗脱液50℃氮气吹干，准确加入甲醇溶液（1.9），漩涡振荡1min，过0.45um滤膜，上机测定。
仪器设备：
1. 恒流泵(LC-20AT、LC-20AD、LC-10AvpPLUS)
2. 进样系统：手动、自动
3. 检测器：SPD-20A、LC-10AvpPULS紫外-可见（PDA-20A二极管阵列检测器）
4. 色谱柱：CAPCELL PAK CR
5. 柱箱：CTO-20A、CTO-10Avp
6. 数据处理系统：LCsolutioon、LCsolution-Lite

分析条件：
色谱柱：CAPCELL PAK CR液相色谱柱（SHISEIDO公司），4.6mmID×150mm
（与农业部行业标准有改动）
流动相：10mmol/L醋酸胺水溶液：乙腈（pH=3）=50：50
（与农业部行业标准有改动）
流动相流速：1.500mL/min
柱温：30℃（室温）
检测波长：243nm （与农业部行业标准有改动）

此检测方法需保持pH值在3.0一致，稍有偏离就会导致保留时间偏移。
检测限：农业部饲料中三聚氰胺NYT 1372-2007的测定行业标准规定为2.0ppm。
北京市质量技术监督局实测为1.0ppm以下。

相关话题

爱杰杰

第1楼2008/09/22

谢谢，回去做做试试

0

lukewei2008

第2楼2008/09/22

该帖子于 2008-9-22 16:25:33 被 madprodigy 删除，删除理由：广告？

熊猫的东西真不错　收藏了

签名档
＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿
色谱柱相关:http://www.ebqk.com

0

pnp1008

第3楼2008/09/22

国家公布的三聚氰胺最低是0.09ppm,不知道如何提高检测限。

0

Easy-Boy

第4楼2008/09/22

呵呵，比较具体哦，多谢了。

0

熊猫宝宝

第5楼2008/09/22

版主也没有在做奶粉的检测..用的是什么样的方法？
easyboy 发表:呵呵，比较具体哦，多谢了。

0

wanghandsome

第6楼2008/09/22

个人觉得还是不要省略过MCX固相萃取小柱这一步，因为这能去除很多杂质。
另外，如果不用SPE和吹干后再定容富集样品的方法，检出限稍低。
仅供参考。

0

小琪

第7楼2008/09/23

好东西，谢谢了，回去做做看，

0

ylyra1984

第8楼2008/09/24

多谢分享...捡出限很低

0

9752407

第9楼2008/09/27

前处理挺麻烦的。

0

无名

第10楼2008/09/27

不一样的测试设备
pnp1008 发表:国家公布的三聚氰胺最低是0.09ppm,不知道如何提高检测限。

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...