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【原创】保留时间推迟问题?

气相色谱(GC)

  • 我们这出现了这个问题:我们的分析人员在不小心的情况下把氢气发生器给关了,载气大概段了有两三分钟结果导致我们在做样的时候所有组分的保留时间都推迟了大概0.5-1.0min左右。但峰型及检测器灵敏度倒都没什么变化... 本人百思不得其解 希望各位能提示一下 谢了
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  • 第1楼2008/09/27

    你的气相有电子流量控制么?可能是氢气发生器关闭后,原来残存的氢气压力逐渐下降但是没有完全消失,造成色谱柱流量逐渐减小,保留时间推后。

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  • duqycj

    第2楼2008/09/30

    我们的仪器是安杰伦6890N的 带EPC的 之后
    我用电子流量计也测过了不漏气

    watericecat 发表:你的气相有电子流量控制么?可能是氢气发生器关闭后,原来残存的氢气压力逐渐下降但是没有完全消失,造成色谱柱流量逐渐减小,保留时间推后。

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  • guohua

    第3楼2008/10/01

    炉温处于高温状态时不要停载气,否则即使在色谱柱最高使用温度以下也会损毁柱子的。

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  • 雾非雾

    第4楼2008/10/01

    应助达人

    差不多,压力下降,流速变慢.所以出峰也就延迟了.

    watericecat 发表:你的气相有电子流量控制么?可能是氢气发生器关闭后,原来残存的氢气压力逐渐下降但是没有完全消失,造成色谱柱流量逐渐减小,保留时间推后。

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  • duqycj

    第5楼2008/10/01

    的确是高温下停载气不是太好 我们检测器是150 柱温也一样
    以前也出现过停载气 但照经验来说两三分钟是没有问题的

    guohua 发表:炉温处于高温状态时不要停载气,否则即使在色谱柱最高使用温度以下也会损毁柱子的。

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  • duqycj

    第6楼2008/10/01

    我是之后测的没有地方漏也不应该出现压力下降及时间推迟问题 ?

    mcds 发表:差不多,压力下降,流速变慢.所以出峰也就延迟了.

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  • guohua

    第7楼2008/10/05

    老化一下柱子吧,看来找不出什么原因了,但是保留时间肯定和柱子关系大一些。

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  • 家有田

    第8楼2008/10/13

    很正常,载气关闭柱压下降流速变慢,保留时间自然就会延后!

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  • 三石三天

    第9楼2008/10/13

    楼主是氢气做载气了?6890如果关闭载气气源是会自动关机的,各个温度都会下降,楼主150的温度,自动关机后停了2~3min,温度也会下降,对柱子的影响应该不大的。建议先做重复性试试,如果出峰时间比之前的样品变化一致,老化柱子并重新做标准曲线吧;如果保留时间重复性不好,就要查查看仪器是否还有其它问题了。

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  • duqycj

    第10楼2008/10/13

    对,我用的是氢气
    现在已经很常时间了,保留时间还是一直推迟着和以前相比
    不过没关系,重现性还可以
    本人认为应该是系统有地方稍微有点堵 实在是想不出会是别的 什么原因了

    waterbaby 发表:楼主是氢气做载气了?6890如果关闭载气气源是会自动关机的,各个温度都会下降,楼主150的温度,自动关机后停了2~3min,温度也会下降,对柱子的影响应该不大的。建议先做重复性试试,如果出峰时间比之前的样品变化一致,老化柱子并重新做标准曲线吧;如果保留时间重复性不好,就要查查看仪器是否还有其它问题了。

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