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【讨论】Al强度越测越高的问题

ICP光谱

  • 我发现在测Al(167nm)的时候,Al的强度越测越高,在低含量时大概每隔2分钟测量会增加1%的强度,在含量高的时候,甚至会超过10%的强度增长。每测一次,Al强度增长一次。而同一溶液中其他元素无明显的强度变化。大家遇到过这种问题吗?难道Al在系统中会堆积?
    (上午开的机,一直测到下午,应该不是驱气的问题)
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  • 4558019

    第1楼2008/10/20

    你每次测完后有没有清洗?

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  • windeast

    第2楼2008/10/20

    应该隔一段进个标液看看是怎么回事,标液的变化是怎么样的。

    167nm,太靠近紫外端了,检测器是需要氩气吹扫的,不知道你的仪器是怎么要

    求的,我用的varian Vista pro 一般都是180nm以下需要吹扫大半天比较好。

    从你的现象来看,可能是光谱室还是没有吹扫完全的原因吧。

    Al也一定要选择167nm么?308.2nm 和396.2nm的看看呢?

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  • 面对面想你

    第3楼2008/10/20

    肯定是不正常的。
    但是你怎么选择这条波长呢,小于200nm,不需要吹扫的吗?
    每次测试完一个样品要注意清洗一下,不要偷懒哦。

    zgyzhj 发表:我发现在测Al(167nm)的时候,Al的强度越测越高,在低含量时大概每隔2分钟测量会增加1%的强度,在含量的时候,甚至会超过10%的强度增长。每测一次,Al强度增长一次。而同一溶液中其他元素无明显的强度变化。大家遇到过这种问题吗?难道Al在系统中会堆积?
    (上午开的机,一直测到下午,应该不是驱气的问题)

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  • zgyzhj

    第4楼2008/10/21

    我是对同一样品重复测定,所以没有清洗

    4558019 发表:你每次测完后有没有清洗?

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  • zgyzhj

    第5楼2008/10/21

    我用的是热电的6300,按他们的要求说是大量驱气吹扫半小时以上就可以测定。我开机的时候吹扫了不止半小时,从上午开始测定,中午没关,下午继续测,仍然是同一样品强度越测越高

    windeast 发表:应该隔一段进个标液看看是怎么回事,标液的变化是怎么样的。

    167nm,太靠近紫外端了,检测器是需要氩气吹扫的,不知道你的仪器是怎么要

    求的,我用的varian Vista pro 一般都是180nm以下需要吹扫大半天比较好。

    从你的现象来看,可能是光谱室还是没有吹扫完全的原因吧。

    Al也一定要选择167nm么?308.2nm 和396.2nm的看看呢?

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  • 119560158

    第7楼2008/10/21

    瓦尔飞23 让3人23人

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  • zgyzhj

    第8楼2008/10/21

    选这条波长,是因为热电安装调试的工程师建议的,说是干扰小,效果好
    我是在对同一样品重复测定看稳定性,所以没有清洗。结果发现强度持续增加

    jackcong 发表:肯定是不正常的。
    但是你怎么选择这条波长呢,小于200nm,不需要吹扫的吗?
    每次测试完一个样品要注意清洗一下,不要偷懒哦。

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  • 风之灵

    第9楼2008/10/22

    对于测试190nm以下谱线需要吹扫光室的仪器,不建议选择这么低的谱线,因为光室吹扫是一个动态平衡的过程,需要时间很长。
    你用167nm谱线强度一直升高的原因应该是光室还一直没平衡好,因为吹扫时间越长,里面的氧气等越少,对紫外谱线的吸收越少,则其强度越高。

    zgyzhj 发表:选这条波长,是因为热电安装调试的工程师建议的,说是干扰小,效果好
    我是在对同一样品重复测定看稳定性,所以没有清洗。结果发现强度持续增加

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  • zgyzhj

    第10楼2008/10/23

    你的说法有道理,我另选一条线测来看看,对比一下,就应该看出问题来了

    风之灵 发表:对于测试190nm以下谱线需要吹扫光室的仪器,不建议选择这么低的谱线,因为光室吹扫是一个动态平衡的过程,需要时间很长。
    你用167nm谱线强度一直升高的原因应该是光室还一直没平衡好,因为吹扫时间越长,里面的氧气等越少,对紫外谱线的吸收越少,则其强度越高。

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