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请教大侠西北狼

ICP光谱

  • 大侠好!听说您是瓦里安的,我是贵公司的ICP客户之一,想请教一下:为什么我们仪器测Mg时若干根谱线给出的结果通常会相差较大,举例如下:
    279.078nm-3.94%,279.553nm-4.74%,279.800nm-3.91%,280.270nm-4.28%,285.231nm-4.06%,标准为20ppm,这让我们不知如何选择?
    元素Na的测定也不太稳定,而且两根谱线588.995nm,589.592nm也同样存在上述问题,严重时两者之间差值甚至超过1%,不知道该仪器测钠时有些什么注意事项?
    期待您的答复,谢谢!
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  • 西北狼

    第1楼2006/08/28

    这个是个VARIAN仪器光谱应用群QQ:21257081,如果有QQ可以加入,谢谢你对我的信任,你说的现象不论谁家的仪器都是经常出现的,出现这个情况主要是由于在不同波长下的干扰和背景不同造成的,这时就需要你去客观的分析集体所含成分对被测元素在此波长下的影响情况,可以借助一下波长表看看旁边有没有什么干扰元素,也可以采用示棕的方法来看看是否对测定元素有影响.对于VARIAN仪器你可以有效的利用波长表和采用FACT模式进行谱图解析来减少测定的误差.

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  • 西北狼

    第2楼2006/08/28

    说到实际处其实就是你如何选择分析波长的问题,当然了还有一点要注意,不要把样品稀释的太大,否则0.01PPM的误差也会使结果错的很大的,对于NA可能你讲功率调节的低点比较易于测定,我的观点是选用分析线不一定要很多,但要选择准确,那怕只是一条

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  • LiveBandit

    第3楼2006/08/28

    由于各元素的每条谱线的灵敏程度不同、同一条谱线的光谱级次的不同、原子线与离子线的不同是上面的原因;浓度过高或过低在灵敏线与次灵敏线间的差别最为明显。在测地质样品的水镁石(MgO>45.00%)物质时我也曾发生这种问题,因为这里面涉及到该矿石等级的划分(优级、一级、二级),除采用同类的标准物质监控外还采用加标液回收的办法来确定一条最佳的谱线。对于Na的分析应选择大的雾化压力(>30PSI);低的RF功率(950W),这样有很好信躁比。Mg279.079(120;次灵敏)、280.271(120;灵敏度高)、 285.213(118;次灵敏,但这是一条原子线)可以供高低浓度的选择,增加雾化压力后,使气溶胶在焰炬中停留时间减少,并起到降低温度的作用,在一定程度上抑制电离干扰。

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  • xiaolaohu

    第4楼2006/08/28

    您提到的干扰问题已经考虑到.因为我们很多样品都是做全分析的,未知样品都是得先做定性分析,然后再溶样进行定量分析.在这种情况下我们对样品的组成是比较清楚的,而我前面和您提到的问题在比较简单的玻璃样品中也会发生,该样品绝大部分为硅,并没有比较复杂的元素存在,而硅在HF溶样过程中被赶出.所以弄不太明白原因.
    另:您所说的"示踪"该怎么操作? FACT模式我还不太会用哪 很复杂么?

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  • 西北狼

    第5楼2006/08/28

    玻璃样品里的NA也不少啊,测试前加如标准物质测定主要是要判断集体对测定的元素是否有影响,如果有的话你就可以考虑采用FACT来消除,FACT,很简单,你可以看看相关的帮助,只需要测定个空白,集体,被测定元素等几个模型就可以建立FACT模型了

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  • xiaolaohu

    第6楼2006/08/28

    多谢版主的详细指导!
    顺便请教一下,您也用ICP来测定主量元素么?误差怎么样?我试过几次,好象不能满足客户的要求耶

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  • LiveBandit

    第7楼2006/08/28

    我主要是用ICP来测铁矿石中的铁、石灰石中的钙、水镁石中的镁等主元素的。

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