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【求助】GC重现性不好

气相色谱(GC)

  • 各位大虾,小弟现在用GC定量分析样品,我用1:1的内标和产物标样混合液平行进样3针,峰面积相对比值偏差很大。请问这会是什么原因造成的啊?谢谢!(1st:0.79; 2ed: 0.99; 3rd: 0.92)
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  • KEN

    第1楼2008/10/22

    你的混合液混合均匀了吗?
    内标物的选择是否合适?
    也有可能是汽化温度太低了。将汽化室的温度调高一些后再试试。

    fatsheep 发表:各位大虾,小弟现在用GC定量分析样品,我用1:1的内标和产物标样混合液平行进样3针,峰面积相对比值偏差很大。请问这会是什么原因造成的啊?谢谢!(1st:0.79; 2ed: 0.99; 3rd: 0.92)

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  • happy水中月

    第2楼2008/10/22

    仪器重现性不好
    1、 进样技术不佳
    2、 检测器处漏气
    3、 载气(氢气,分流)阀不稳
    4、 在进样的线性范围外进样
    5、 气化垫漏气
    6、 进样器坏
    7、 色谱柱严重流失或污染

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  • ygx

    第3楼2008/10/22

    是不是仪器没有稳定下来,就开始进样了?后两个结果还是可以的,你何不再进第四针试试呢?

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  • 美食城

    第4楼2008/10/23

    1、检测器灵敏度的稳定性
    2、进样时环境条件的一致性
    3、进样量的一致性
    4、气路的密闭性

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  • fatsheep

    第5楼2008/10/27

    1、进样技术不佳对峰面积相对比值影响大吗??
    2、进样器不漏气。检测器漏气怎么处理啊?谢谢!
    3、载气稳定,分流比~30:1。
    4、我现在只是打了内标物和产品1:1的混合液,并没有去进反应样。现在就是在求它们的校正因子。应该不是范围外的因素吧?
    5、新换汽化垫,问题依旧。
    6、新色谱,用不到一个月,进样器和柱子应该没有问题。
    请分析一下,谢谢了~

    lianlxh 发表:仪器重现性不好
    1、 进样技术不佳
    2、 检测器处漏气
    3、 载气(氢气,分流)阀不稳
    4、 在进样的线性范围外进样
    5、 气化垫漏气
    6、 进样器坏
    7、 色谱柱严重流失或污染

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  • fatsheep

    第6楼2008/10/27

    您好,我进了7针,峰面积相对比从0.78到1.1,就是找不到原因。而且峰型很好,分离度也好。每次都是基线走稳之后才进的样。

    ygx 发表:是不是仪器没有稳定下来,就开始进样了?后两个结果还是可以的,你何不再进第四针试试呢?

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  • aileen9416

    第7楼2008/10/27

    把进样衬管内的玻璃棉装填到位!!切记切记!!玻璃棉的位置很重要,而且不能装填太紧,也不要太松!!

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