【求助】EN71-3 Ba 回收率偏高

多取量，内标不要太大

油漆的成分主要是有机的吧？如果这样的话，你是不是要先低温炭化，再用酸微波消解的？这种办法会使ＨＧ，ＳＥ，挥发，所以导致回收率低．
测钡浓度越高，回收率越高，高的有没超过１２０％，不知你说的是具体回收率多少？

油漆的成分主要是有机的吧？如果这样的话，你是不是要先低温炭化，再用酸微波消解的？这种办法会使ＨＧ，ＳＥ，挥发，所以导致回收率低．
测钡浓度越高，回收率越高，高的有没超过１２０％，不知你说的是具体回收率多少？[/quote]

很久没来看了，这个是模拟胃酸浸泡的，所以不存在你说的情况。

我也是做把个元素的混标了,不知道你用的什么仪器了,应该不会出现你说的情况了,自己从头到尾检测一下了,要是用v的仪器钡根本就不能选哪个455这个谱线,本来钡很灵敏的,用455连个线都成不了.我一般都是用230

[quote]原文由 lele163 发表:我也是做把个元素的混标了,不知道你用的什么仪器了,应该不会出现你说的情况了,自己从头到尾检测一下了,要是用v的仪器钡根本就不能选哪个455这个谱线,本来钡很灵敏的,用455连个线都成不了.我一般都是用230.


这个现象是很特别，我试了挺多次了，还是差不多，当然也不是所有的样品会出现这样的情况，不知道是什么原因。我用的是VARIAN 720，455的谱线是很灵敏。

加标怎么加的？会不会加错量了？

原文由 lele163 发表:我也是做把个元素的混标了,不知道你用的什么仪器了,应该不会出现你说的情况了,自己从头到尾检测一下了,要是用v的仪器钡根本就不能选哪个455这个谱线,本来钡很灵敏的,用455连个线都成不了.我一般都是用230.


这个现象是很特别，我试了挺多次了，还是差不多，当然也不是所有的样品会出现这样的情况，不知道是什么原因。我用的是VARIAN 720，455的谱线是很灵敏。

晕了，我们刚刚做了EN71-3出现的问题和你类似，也是回收率偏高，也不晓得什么原因不过好像HG的回收率是好的...问下你标液是用0.07mol/L HCL配制的？有没有加过2mol/L HCL调PH？

应助达人

楼主具体说说你怎么做的，盐酸溶液有木有标定，浓度满足EN71-3对此的偏差要求吗？样品是油漆粉末还是基材等，有过筛吗？温度，震荡的频率，等等，影响因素还是蛮多的

我用的是优级纯的盐酸，用10ml的滴定管取5.8ml稀释到1000ml的，满足偏差要求。样品是油漆粉末，已过筛，均符合EN71-3的要求。而且水浴锅刚刚检定过，振荡频率为60，测试时间也对的啊，我们是两个人做的比对，结果差不多，回收率几个元素很高...