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液相色谱(LC)
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【求助】岛津液相做多环芳烃问题
zhouchizhou
2008/11/02
私聊
液相色谱(LC)
花了很长时间分离条件等都已经做好了,准备做标线。用荧光检测器,标线用环己烷配制,空白基线正常,于是走标液发现基线不停的下漂,好多峰都漂的不见了,就是那种出现一个峰下一个峰不出现直接基线下降。重复几次都是这样,再走空剃度发现基线出现一个很大的分裂峰。换成紫外检测器,走空剃度(流动相:乙腈和水)时出现一个很大的前脱尾峰,随后还有三个小峰。于是纯甲醇0.8mL/min冲了大概5h,紫外检测器,基线正常。然后1.5mL/min纯乙腈大概1h,基线也正常。做空剃度发现基线还是那样,泵压什么都正常。
唯一与以前不一样的地方是以前的标液是用流动相乙腈配制的,现在用环己烷配制,因为样品是用环己烷提取,再说,别的单位也有用环己烷配制标液的(不过他们的流动相是甲醇和水)。那位大哥能给分析下原因?会不会是柱子坏了,我用的是多环芳烃专用柱,柱子前也有预柱。
在下不胜感激!!
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rwc5654105
第1楼
2008/11/03
为什麼要和别人不一样?最好重现一下别人的条件,再进行改进。
0
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