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【求助】内标法测定物质含量,对照和样中内标物浓度一致,出来的峰面积会一样吗?

  • smile_jane
    2008/11/04
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 新手,请教各位,采用气相色谱用内标法测定样品中某物质的含量,发现对照品出峰与样品出峰,内标物和所测物质时间都基本一致,只是内标物的峰面积不一致,不知道这样是不是正常?请帮忙!
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  • KEN

    第1楼2008/11/04

    楼主这问题问得,没有详细说明你的标样溶液和样品溶液中内标物的浓度是否相等?进样量是否相同?别人很难给你回答。
    这么说吧!保留时间一致是正常的,也必须一致。
    当你的标样溶液和样品溶液中内标物的浓度一样,同时进样量也一样时,内标物的峰面积不一致(指峰面积的绝对值的相对误差在1%至5%以上、视你的进样误差而定)就不正常。

    smile_jane 发表:新手,请教各位,采用气相色谱用内标法测定样品中某物质的含量,发现对照品出峰与样品出峰,内标物和所测物质时间都基本一致,只是内标物的峰面积不一致,不知道这样是不是正常?请帮忙!

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  • smile_jane

    第2楼2008/11/04

    不好意思,我重新说一下,配制内标物浓度179ug/ml,标准溶液50ug/ml,对照品是加1ml内标物,9ml标准溶液,也就是对照品里面内标物浓度为17.9ug/ml,标准溶液浓度为45ug/ml,配置样品也保证内标物浓度为17.9ug/ml,对照品与样品分别进样,得出的结果是,内标物与标准品保留时间基本一致,就是内标物的峰面积不一致

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  • sarge

    第3楼2008/11/04

    你说的还是有点乱,你这个内标物与标准品保留时间一致,那还内标什么?你是不是想说:在两个谱图中内标物出峰时间(保留时间)是一致的,但内标物面积不一致?
    不一致没问题的,内标物就是消除误差的。只要前面准确峰面积偏差也没关系。

    smile_jane 发表:不好意思,我重新说一下,配制内标物浓度179ug/ml,标准溶液50ug/ml,对照品是加1ml内标物,9ml标准溶液,也就是对照品里面内标物浓度为17.9ug/ml,标准溶液浓度为45ug/ml,配置样品也保证内标物浓度为17.9ug/ml,对照品与样品分别进样,得出的结果是,内标物与标准品保留时间基本一致,就是内标物的峰面积不一致

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  • smile_jane

    第4楼2008/11/04

    我的意思就是两个图谱内标物的保留时间一致,峰面积不一致
    明白了,既然不一致没有关系,那结果应该还可以,谢谢各位

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  • 美食城

    第5楼2008/11/04

    峰面积可以不一致,但也应在允许的误差范围内。

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  • KEN

    第6楼2008/11/05

    不知你所说的峰面积不一致是指峰面积相对偏差有多大?理论上讲,两次进样的峰面积不可能完全一模一样(即使你的进样误差再怎么小),一般来说两次进样相同体积时出峰面积的相对偏差在0.2%以内就说明你的进样误差很小了;如果超出这个数值,就说明你的进样技术还有待提高。

    smile_jane 发表:不好意思,我重新说一下,配制内标物浓度179ug/ml,标准溶液50ug/ml,对照品是加1ml内标物,9ml标准溶液,也就是对照品里面内标物浓度为17.9ug/ml,标准溶液浓度为45ug/ml,配置样品也保证内标物浓度为17.9ug/ml,对照品与样品分别进样,得出的结果是,内标物与标准品保留时间基本一致,就是内标物的峰面积不一致

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  • 阿du

    第8楼2008/11/05

    关键看两次的相对偏差有多大,才能判断是否正常。
    或者你连续测定标样,看几次的峰面积的偏差是多少,如果和你现在的情况差不多,那么现在的偏差就是正常的。当然,如果标样的重复性也不好,就要找原因了。

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  • yayiyayiyou

    第9楼2008/11/05

    只要知道溶液中内标的准确质量,不管稀释体积跟标准是否一样,结果都会是一样的.
    实际上,内标法的公式应该是:
    X=f*m样内*A样*100/(m样*A样内)
    f=m标*A标内/(m标内*A标)
    其中:
    m样内:样品中加入的内标的质量.
    A样:样品中待测物的峰面积.
    m样:样品的称样量.
    A样内:样品溶液中内标峰面积.
    m标:标准物质的质量.
    A标内:标准溶液中内标峰面积.
    m标内:标准溶液中加入的内标质量.
    A标:标准溶液中待测物峰面积.

    眼睛都看花了.....

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  • 山羊

    第10楼2009/02/19

    关键是校正因子要一致,RSD小于2%

    smile_jane 发表:我的意思就是两个图谱内标物的保留时间一致,峰面积不一致
    明白了,既然不一致没有关系,那结果应该还可以,谢谢各位

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