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【讨论】未知物相的确定?

透射电镜(TEM)

  • 悬赏金额:40积分状态:已解决
  • 各位达人,在试验中发现一种未知杂质,其TEM形貌为较为规则的六边形,棱角分明的很像晶体,尺寸约200-400nm。其衍射图像和高分辨图像请看附图。其中的衍射图像中,低指数衍射总是踩不清楚,隐约可见,而高指数衍射斑点总是很容易踩正,所给出的高分辨图像是在高指数衍射斑点清晰、而低指数斑点不清晰下拍的。EDS分析结果是S、Fe为主要成分,且其原子比接近1:1。而且根据材料的实际情况,很可能含有FeS,或者是FexS等铁定硫化物。由于对晶体学等知识懂得不多,请问根据以上信息能否定出物相为FeS?




ggg085 2008/11/17

做系列倾转,拍摄几张衍射谱,很容易判定是不是FeS或者其他相FexS,不一定非做高分辨像。

xuaiqun 2008/11/27

我用卡片896272计算了你的花样。结果为(020)2.88(-22-1)2.52. d1/d2=1.131,夹角63.762。比较吻合。

蓝莓口香糖 2008/11/14

首先肯定样品是晶体。衍射拍得还是不错的,方向也挺正。你所说的低指数衍射其实不是低指数,而是微弱的超晶格或者二次衍射。从图像上看你的样品象是片状结构,这很容易出现上下晶体重叠,但是稍微相互错动的情况,出现二次衍射很有可能。当然,也有可能是出现了周期加倍的超晶格,或者有晶体缺陷使原来消光的中间斑点又出现了。 把相机常数或者图像标尺校正一下,然后测量d值,如果结果跟这个取向的FexS数据很接近,就很可能是了。但是只有一个方向的衍射不足以确定未知结构,最好有另外两个方向的衍射或者X光衍射。

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  • 蓝莓口香糖

    第1楼2008/11/14

    首先肯定样品是晶体。衍射拍得还是不错的,方向也挺正。你所说的低指数衍射其实不是低指数,而是微弱的超晶格或者二次衍射。从图像上看你的样品象是片状结构,这很容易出现上下晶体重叠,但是稍微相互错动的情况,出现二次衍射很有可能。当然,也有可能是出现了周期加倍的超晶格,或者有晶体缺陷使原来消光的中间斑点又出现了。
    把相机常数或者图像标尺校正一下,然后测量d值,如果结果跟这个取向的FexS数据很接近,就很可能是了。但是只有一个方向的衍射不足以确定未知结构,最好有另外两个方向的衍射或者X光衍射。

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  • ggg085

    第2楼2008/11/17

    做系列倾转,拍摄几张衍射谱,很容易判定是不是FeS或者其他相FexS,不一定非做高分辨像。

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  • sobergod

    第3楼2008/11/25

    谢谢楼上两位达人的热心回复,我会继续用TEM进行表征,由于我需要等待上机时间,所以本帖暂时先不结贴,等我有新的结果我会再贴上来请大家帮忙!
    另外,还要麻烦斑竹把奖励分分别给两位回复者,谢谢!!

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  • xuaiqun

    第4楼2008/11/27

    我用卡片896272计算了你的花样。结果为(020)2.88(-22-1)2.52. d1/d2=1.131,夹角63.762。比较吻合。

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