【分享】-瓦里安CP 3800 气相色谱操作规程

谢谢 各位的支持 和版主 我将继续努力做得更好!!

好资料啊，谢谢楼主
希望能多看到些这样的资料哦

对版主和楼主的辛勤务实致以崇高的敬意！

应助工程师

顶！
再加一个故障排除：

问题现象    可能原因    建议
自动进样器进样针打弯


进样针针柄打弯    (a)进样口衬管被堵住

(a)    自动进样器位置不对
(b)    进样后没有的很好洗针
(c)    固定针的锁定螺丝拧的过紧    (a)    拆开进样口，检查衬管顶部是否有碎裂
(b)    重新校正自动进样器的位置
(c)    进样后用两种以上不同的溶剂洗针
(d)    重新装进样针，拧紧螺丝，重新启动，自动进样器重新自检。
TSD检测器背景较高    (a)    分析较脏样品，污染了column

(b)Injector被污染
(c)detector受污染
(d)TSD新更換未condition燃烧头
(e)Carrier gas、air 、H2不纯

(f)Carry gas流量不正确
(g)仪器没有良好接地，电源不稳    (a)    将柱子尾端从检测器取下，condition column
(b)    更换个进样隔垫和衬管
(c)    使用较高的温度condition，将检测器各部件（除了probe以外）拆下，用丙酮超声波清洗。
(d)温度设在350℃ condition 8至16小時
(e)更换纯度更高的气体或更换filter
(f)重新調整流速
(g)检查电源是否有良好的接地
GCMS 水汽过高    (a)    载气不够纯,可不通过filter直接将气体接入气相，如果水气还没有降低，则为该问题。
(b)    filter饱和
(c)    重新开机后，烤肼时间不够
(d)    柱温设置过高
(e)    EFC过滤器饱和


(f) Air/Water Check伴随气峰也过高，系统漏气，系统漏气可以用Ion Gauage 检查，真空度在50utorr以上则，系统有漏    (a)    更换纯度更高的载气


(b)    更换新的filter
(c)    打开分流比至少20：1，烤肼过夜
(d)    柱温设为50度调机
(e)将EFC的过滤器取出，接在进样器口，放入柱温箱，流速取5ml/min,100度烤半个小时
(f)    用丙酮进行系统检漏，并旋紧所有接口
问题现象    可能原因    建议
ECD 出现负峰    （1）    检测器被污染


（2）    ECD 激发电位调节不恰当



（3）    载气不纯
（4）    收集极接触不良或短路    1）    烘烤检测器350度一晚或者是将载气改为氢气，400度烤4h
2）    重新调节，不接柱子，设气体为zero,关掉zero,逐渐加大电压,调至信号跃迁0.5mv以上
3）    净化和更换载气
4）    使其接触良好，消除短路
FID 定量重线性差    （1）载气流量不恰当

（2）色谱柱受到污染
（3）进样口受到污染
（4）进样技术不恰当


（5）检测器被污染
(6) 注射器检查    (1) 检查三路气体的流量是否正确，确定系统有无漏气。
(2) 重新老化色谱柱，并且切掉前端。
(3) 更换进样口隔垫和衬管
(4) 可改变进样速度，对于不分流进样
可以采用三明治进样法，不要进太大
的样品
(5) 重新老化检测器，必要时需拆下清洗检测器喷嘴
(6) 排除注射器有无堵塞或泄漏的现象
TSD 程序升温时基线向上漂移    （1）使用含氯溶剂

（2）色谱柱受到污染
（3）进样口受到污染
（4）检测器被污染
    (1)避免对含氯溶剂的使用，或者在出溶剂峰时关掉铷珠电流
(2) 重新老化色谱柱，并且切掉前端。
(3) 更换进样口隔垫和衬管
(4) 使用较高的温度condition，或将检测器各部件（除了probe以外）拆下，用丙酮超声波清洗。

[quote]原文由 tonyan2000 发表:1.    打开窗户，使室内空气良好流通。
2.    开气体：先开空气，载气（N2、He）先开钢瓶阀再开减压阀(确认事先是关闭状态)，
氢气设在0.3Mpa 载气设在0.5Mpa 空气设在0.6 Mpa


空气设在0.6 Mpa？？？？？？？？？？你确定？？？？？？？？？？？？

Varian 英文说明书：
Carrier gas 80psi
make-up 80psi
air 60psi
h2 40psi

非常感谢！很仔细．

应助达人

正好我们有3800，可以作为培训材料加进去了。很详细 谢谢

刚学，顶一个！

很受用 继续