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DSC的第一次曲线是否应该要?

  • 新手上路A
    2005/05/04
  • 私聊

热分析仪

  • 本人用DSC做PCB的Tg,第一次的扫描曲线经常不正常,第二次及以后的都很好;问过别人,有的说第一次的不要,应以后面的结果为准;有的说第一次的曲线应该要,曲线不美是正常现象,它反映了样品的真实吸热情况,从中可了解样品的物性。

    请教各位高手,该怎么办?
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  • 第1楼2005/05/08

    你说的太笼统了,什么叫第二次测试,是同一样品加热第二次,还是同一类样品用于测试。
    另外第一次的曲线究竟是怎么样的不理想
    有没有试过运行前做一个空样,用于曲线校正。
    另外PCB板是什么材质的,是PCB板的原料还是成品的PCB板截取了一小块。
    测试前是否有去油,烘干,每次样品是如何摆放在测试腔内的,加热速度如何,这些不说清楚,没人能判断什么原因。

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  • 第2楼2005/05/12

    第一遍循环有热历史,第二次的就没有了,要不要看你自己。

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  • 第3楼2005/05/12

    我们通常采取次要参考原则,如第一次的和第二次的图线走势相差不多,我们只把第一次的图样认为是热势力因素产生的不同,这时通常第一次不保留,如第一次和第二次相差很多例如:有不可忽略的过渡峰,这时就要进行重现分析,检查仪器是否清洁及检测被测物的纯度等。一般情况下第一次不用保留。

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  • 第4楼2005/05/12

    有收获啊! 我们做Tg时只用第一次曲线,怕热历史被消除了

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  • 第6楼2005/05/16

    如果测的是玻璃化转变的话,第一次升温往往叠加了松弛峰。
    如果测的是热固性树脂(比如EP)而样品固化不太完全,第一次升温Tg较低,其后有“后固化峰”,第二次升温由于固化程度提高了,Tg会增高。
    如果测的是半结晶材料的熔融峰与结晶度的话,第一次升温能够看到样品本身在室温下的结晶度,但该结晶度与冷却历史有关,因此要比较不同批号样品的结晶能力的话,需要先升过熔点、再以相同的冷却速率结晶后取第二次升温的结果为准。

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  • 第10楼2005/06/09

    样品有时需要做heat-cool-heat来确定某个峰是什么熔点还是cure,第二次heat时消除了cure过程

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