仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】论文被打回来了!求助一个关于回收率的问题。

液相色谱(LC)

  • 小妹现在很伤心,交上去的论文被打回来了,但是我实在想不通专家的意见。
    情况是这样的:我用HPLC-DAD和HPLC-ELSD检测中成药中有效成分,我按照药典附录中做了6份100%的加样回收率实验,结果HPLC-DAD回收率结果稍高,能到98%左右,HPLC-ELSD的结果最低的94%左右。我的导师都认为中药复方制剂,尤其是ELSD的检测器,能做的这样已经不错了。可是送上去盲审时,有两个专家提了意见,一位说我的回收率结果偏低,要求找到原因,另一位说回收率建议用80%、100%、120%做,所以我的论文要求重新整理,都没有能预答辩。
    我的真的真的很伤心。在这里,我想请教版里各位,专家的意见有道理吗?
    不胜感激了!!!!!!!!



    先帮你置顶下。
    +关注 私聊
  • 东方逸

    第1楼2008/11/16

    安慰楼主mm一下。
    应该与导师仔细商量之后再做进一步的事情。

0
    +关注 私聊
  • 〓猪哥哥〓

    第2楼2008/11/16

    我觉得你的回收率已经做的蛮高的。要求太严格了吧。如果真的没有办法,自己再和导师商量编造一个吧。

0
    +关注 私聊
  • hongys1019

    第3楼2008/11/16

    有些导师是不懂装懂,自己没做过,却怀疑别人的成果,我当时答辩也是这样,也需研究的东西不同,方向不一样,根本不懂我的内容还提不找边的问题,被我导师反驳了一番,不过可能因为这个原因,我的答辩分数偏低。没办法,命运掌握在别人的手中。

0
    +关注 私聊
  • gcm-nj

    第4楼2008/11/16

    谢谢大家的安慰,我想查查有没有什么有关回收率的明文规定,这样好答复专家的意见。

0
    +关注 私聊
  • 太白金星

    第5楼2008/11/16

    “另一位说回收率建议用80%、100%、120%做,”
    弄不明白!

0
    +关注 私聊
  • 太白金星

    第6楼2008/11/16

    对于回收率问题建议你在环境水质检测版下载一本《环境水质监测质量保证手册》看看里面有关于回收率的定义和如何确定。那是国际统一的定义方法。

    gcm-nj 发表:谢谢大家的安慰,我想查查有没有什么有关回收率的明文规定,这样好答复专家的意见。

0
    +关注 私聊
  • cjf123

    第7楼2008/11/17

    如果样品前处理比较麻烦的话,回收率是比较难达到要求的,你可以在论文后面补充说明下,分析下加样回收试验回收率没达到要求的具体原因.而且加样回收试验一般要求要有两个以上不同浓度的加样(80%\100%\120%),特别是在新药研发当中.

0
    +关注 私聊
  • shalin

    第8楼2008/11/17

    什么专家??这样说的依据是什么??为什么94%的回收还低?又不是常量分析。。晕。。想不通??没有这方面的规定啊,,

0
    +关注 私聊
  • 司马

    第9楼2008/11/17

    刚看到论坛上一个帖子
    觉得对你可能有帮助 引用过来“A. 准确性
    准确性是衡量测量实验值和真值的接近程度。推荐药物和药物制剂的准确性研究在标示量的80%、100%和120%的水平上来进行的,这与“The Guideline for Submitting Samples and Analytical Data for method Validation”的规定是一致的。
    对于药物制剂,准确性试验通常是将已知量的药物 [按重量或体积(溶于稀释剂)] 以分析对象检测浓度的线性范围量加到空白处方内来完成的。对于液体制剂,这是真实的回收率;而对于诸如片剂、栓剂、透皮吸收制剂等,这不能检测稀释剂中的赋形剂与活性成分间可能产生的作用。实际上要做一个已知活性药物量的单个剂量单位(single unit)来进行回收试验是困难的。准确性试验评价在赋形剂存在时,在分析药物制剂的色谱条件下,试验方法的专属性。但这只是样品制备过程和色谱过程中的回收率,而不是制造过程的影响。
    在每个推荐检测浓度重复进样,其重复进样的RSD提供了分析方法的变动性,或是试验方法的精密程度。重复性的均值以标示量的%来表示,这表明试验方法的准确程度。
    建议
    回收试验在每个水平上(标示量的80%、100%和120%)至少做3份,均数用来估计准确性的,RSD是估计样品分析精密度的”

0
    +关注 私聊
  • It is me!

    第10楼2008/11/17

    我觉得有点过分了,实验只是一个结果嘛,这个结果已经不错了。我估计你导师可能不是特别了解。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...