液相色谱(LC)
tanggangfeng
第1楼2008/12/05
1)水相不干净水最好新配的,还有水相通道经常要用甲醇或乙腈冲洗,防止长菌类。2)柱子脏了,没有冲洗干净。用甲醇或乙腈多冲一会 ,再连续的走梯度洗。冲柱子前,先用甲醇或乙腈冲洗下,水相的通道。
sdzb1982
第2楼2008/12/05
1、柱子严重污染了,最好用纯乙腈或二氯甲烷:甲醇 (上面1:1)冲一下。2、也有可能是管路污染了,有机相浓度升高以后,上面的污染物就会冲下来。可用30%稀酸冲一下(不 要接柱子)。
Easy-Boy
第3楼2008/12/06
一般很正常的,估计是在这个比例下流动相中的杂质集中出峰。
第4楼2008/12/06
可以使用扣减空白的方法将其除去。
dickwang2008
第5楼2008/12/06
那你进一针纯甲醇或者水怎么样,可以看看。
xy200609
第6楼2008/12/06
这是正常的,只要扣除空白而不干扰测定结果就行。如果效果好一点,最好用好的超纯水、色谱纯乙腈、色谱试剂,可能杂峰要小些。
It is me!
第7楼2008/12/06
多冲洗柱子,然后再走.梯度经常出现奇怪的峰,不能要求完美的.
Tinacrysta
第8楼2008/12/06
这种情况我碰巧也遇到过,咨询了很多老师,也像楼上的老师们说的,排除了很多原因,流动相,水,检测器,泵,管路全部清洗,乙腈换进口的,试了几种品牌,杂峰减小了,并没有消失,进溶剂也一样,因为杂峰影响到了检测,必须除去,我又换了另一台新仪器,依然如故,后来分析所有能换的都换了,只有色谱柱了,因为当时用的也是新柱子(国产),所以没考虑,在我的一再要求下,终于逼得领导买来一颗安捷伦的色谱柱,这颗柱子一装上,就解决问题了。看来国产品牌的柱子做梯度还是有弱点
第9楼2008/12/06
我们也是走梯度的,下面两张图谱,是两个牌子的乙腈。乙腈走梯度,会有一个小杂质,ms打出来的分子量是301 ,个人认为是乙腈聚合物。(乙腈纯度越高越容易聚合)。如果柱子冲洗干净,流动相干净,不应该有大包峰。2个牌子乙腈走梯度的截图
tanghongmin
第10楼2008/12/07
不用色谱柱,两通短接走一针水或流动相,看有没有杂质峰,如有则是流路脏,同以上楼主所言,清洗流路(主要是进样针和进样阀)即可;如没有则是色谱柱的问题,更换或清洗柱子即可。
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