【求助】怎么确定一种物质在紫外分光光度计的检测限

技术规格


V-560

波长
范围
190-900nm

光谱
带宽

0.1,0.2,0.5
,1,2,5,10nm及L2,L5,L10

波长
准度
±0.3nm

波长
重复性
±0.1nm

测光
范围
-2-5Abs

杂散光
0.0003%(T% 220nm)

扫描
速度
10,20,40,100,200,
400,1000,2000,
4000 nm/min

基线
稳定性
±0.0004Abs/hour

基线
平直度
±0.001Abs(200-850nm)

基线
稳定性
±0.0004Abs/hour

基线
平直度
±0.001Abs(200-850nm)

对这两项不太了解，我的检测限应该和哪个指标有关系？是哪个的倍数？

我也想知道，我也在做实验，也遇到这个问题，如果你们知道了，告诉我

我看到有的材料是以基线稳定性的3倍为检测限，即0.0004Abs*3=0.0012Abs这个时候的样品浓度。

可我做到0.001左右的浓度时，样品的吸收值别说不成线形，漂移的厉害，进行不下去。

哪位高手给出个主意

dddddddddddddddddddddddddddddd!

dddddddddddddddddddddddddd

[quote]原文由 lzgxgz 发表:我看到有的材料是以基线稳定性的3倍为检测限，即0.0004Abs*3=0.0012Abs这个时候的样品浓度。

可我做到0.001左右的浓度时，样品的吸收值别说不成线形，漂移的厉害，进行不下去。------------

基线稳定性不能光看说明书，要自己做的才可信。哪家的说明书不吹那么一点？

在紫外可见分光光度计的书上没看到具体的检测限定义。

先说下概念

基线稳定性应该是指基线漂移。而基线漂移是在５００ｎｍ时，１ｈ内光度噪声的最大值。

基线平直度是全波长扫描光度噪声。

因为不同波长处的检测限不同，所以根据基线稳定性确定检测限是不合适的。

但基线平直度是全波长扫描，不能确定某波长处光度噪声的时间相关性。

所以，我觉得还是得稳定性和平直度相结合。

具体就是：以时间为Ｘ轴（０～１ｈ），波长为Ｙ轴（具体波长范围），光度噪声为Ｚ轴，画个三维图，然后根据各个波长处的最大光度噪声来算检测限。

具体测试步骤：
１.确定测试波长。
２.确定要求的吸光度相对误差。ｄｅｌｔａ（Ａ）／Ａ。
３.测试测试波长处的光度噪声最大值Ｎｍａｘ。

测试波长处光度噪声最大值测试方法同基线漂移的测试方法，只是波长设置不同。

具体测试方法：

冷态开机，预热0.5h,试样和参比比色皿都为空气，光谱带宽SBW=2nm,吸光度值为0Abs，波长设置为测试波长；进行时间扫描１ｈ。然后确定１ｈ内光度噪声的峰－峰值。即为Ｎｍａｘ


然后，根据李昌厚的书上说的，

检测限 D = Nｍａｘ × 100 / ( delta(A)/A )

其中Nｍａｘ是测试波长处的光度噪声在１ｈ内的最大值。
delta(A)/A 表示测试要求达到的相对误差。

例如
一般药典规定用紫外可见测试时，相对误差在1%以内。
取 delta(A)/A = 1%.

测试波长假如是５００ｎｍ，这样可以用基线稳定性数据０．０００４Ａｂｓ

则 D = ０.０００４ × 100 / 1 = 0.０４Abs。

即测量下限（检测限）在0.０４Abs时，测量误差可达1%。

以上这些是根据李昌厚书上光度噪声，基线平直度，基线漂移的定义给出的，并不具有权威性。

另:在另一本书上看到。

检测极限 D = n*N/S。

其中， n 是安全系数。 N是噪声水平 ， S是仪器灵敏度。

Ｎ一般由实际测试所得。ｎ就是楼主说的３倍，一般取１～５之间。

这个检出限，要根据你的方法来定的，IUPAC检出限的定义：“检出限以浓度(或质量)表示，指由特定的分析方法能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL(或质量qL)”，表达式为：cL(或qL)=(xL-b)/m=KSb/m

式中m为分析校准曲线在低浓度范围内的斜率；b为空白平均值；Sb为空白标准偏差。测定次数为20次，IUPAC建议K=3作为检出限计算标准

比如锰的高碘酸钠氧化分光测定，一般检出限在几个纳克/毫升，而锰的安替比林类显色分光测定检出限则更低，可以达到0.几个纳克/毫升。

所以要看你用什么方法来确定检测哪个物质的检出限的！！

另外有个问题，你要做检出限做什么，这个一般人家做科研用的，实际检出不按照这个标准来做的！！