【求助】如何制定分析方法验证各项目的可接受标准

不知道你是什么专业的？对于药品来说，除了原研药要自己摸索，仿制药可以参考原研药的质量标准来制定，然后根据产品的实际分析结果和稳定性研究结果来调整质量标准。

你这个标题貌似太大了一点，回答起来难度很大

我这里是指的仿制药，原料药的分析方法验证；
在ICH，USP，EP药典中仅仅列出了验证项目，但并没有给出最终的判断依据范围，比如说重复性的RSD范围等等。

网上查过"Validation of high-performance liquid chromatography methods for pharmaceutical analysis"，但我没有找到。坛子里大家怎么看。谢谢分享。

另外就EU GMP检查，在另个贴子里
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081009/1522648/　请大家关注下。

对于重复性和HPLC系统适用性的RSD，在EP里是有规定的，你可以看看EP附录2.2.46.chromatographic separation techniques.其中的repeatibility部分给了一个公式，要通过常数K、规定的含量上限减去100％、对照溶液进样次数和双侧t检验来计算允许的RSD最大值。对于system suitability，应符合表2.2.46-1中给出的值。

我记得CP附录里也对HPLC的RSD做了规定。这几天不在办公室，回公司我再对照药典确认一下。

对分析方法验证的可接受标准的确没有官方定论，不过国家药监局药审中心的老师结合国外企业的要求写过一篇电子刊物，里面有建议的各项可接受标准，你可以参考一下：

有关物质分析方法验证的可接受标准简介
http://www.cde.org.cn/dzkw.do?method=largePage&id=1463

建议你经常看看CDE的电子刊物，对药品申报很有好处的。

ISO 3951-1 - 2005 计量检验的抽样程序.第1部分按<接收>质量限(AQL)检索的单一质量特性和单一AQL的逐批检验一次抽样计划的规范.pdf [3848.68KB]
ISO 3951-2 - 2006 计量检验的抽样程序.第2部分按<接收>质量限(AQL)检索的逐批检验独立质量特征的一次性抽样计划总规范.PDF [2746.02KB]
ISO 3951-3 - 2007 计量抽样检验程序 第3部分：按<接收>质量限(AQL)检索的逐批检验的双重抽样计划.pdf [2727.60KB]
ISO 3951-5 - 2006 计量抽样检验程序 第5部分：按<接收>质量限(AQL)检索的计量检验连续抽样计划(已知标准偏差).PDF [1735.35KB]


如果是医药试验，需要看药典内的规定。

如果是化学品的分析，根据翻译ASTM大量检测标准的情况，一般没有规定，但是会有一些论述。

同一样品：

1. 在同一试验室，由同一试验人员，进行**次试验，试验结果在95％置信区间内的误差小于5％。
2. 在不同试验室，由不同试验人员，进行**次试验，试验结果在95％置信区间内的误差小于5％。


这样可以防止自己试验室的系统误差和试验室间的误差问题 。

这些资料在国家局网站上都能下载的是吗 ？？

但对于有产物质的检测没有给出可接受的RSD值(有这样一句话:This requirement is applicable to assays for content only and does not apply to the test for related substances).