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【求助】三聚氰胺回收率低,怎么办呀?

乳制品检测

  • 最近在做三聚氰胺回收试验,回收率很不稳定,5PPM标准添加试验,结果回收才65%,前处理方法:称取2.00G样品于具塞离心管中,加入15mL 1%三氯乙酸溶液,5 mL乙腈, 2mL 5%醋酸铅溶液,旋涡振荡1min使之充分混匀,超声10min,振荡10min ;4000rpm离心20 min,上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后,用1%三氯乙酸溶液定容至25 mL,取5 mL滤液,加入5 mL水混匀后做待净化液。将待净化液转移至已活化好的混合型阳离子交换固相萃取柱,依次使用3mL水,3mL甲醇淋洗,抽真空或挤压抽干,弃去淋洗液。最后用5mL氨化甲醇洗脱,接收洗脱液,50±0.5℃氮气或空气吹干,用1mL流动相定容,经0.45μm滤膜过滤后进液相色谱检测。
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  • nnsss

    第1楼2008/12/19

    过柱的时间要严格控制.不行加阀门控制流速

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  • longzuochun

    第2楼2008/12/19

    你不是完全按国标的吧?怎么还加醋酸铅呢?过柱流速要低于1ml/min,氨化甲醇可以多些,6ml左右都可以啊,超声震荡时注意把样品均匀,不要还有结块或者团状没有打散,过柱时小心别倒出来呢

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  • yyxsws

    第3楼2008/12/20

    这个方法做的时候,每一步转移都要润洗一下,做到转移完全,尤其是离心、过滤,实验要做得细,否则,步步损失,收率就会不够,还有过小柱的时候,流速不要太快。我们一开始,收率也低,认真一点就好了!

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  • kangxp

    第4楼2008/12/22

    谢谢,各位的指点,我做过不加样品,直接取配好的标准品来按样品处理的方法处理,结果回收率有88%,我怀疑是不是样品中基质干扰呀。现在还在摸索中

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  • 水番

    第5楼2009/05/24

    楼主研究的怎么样了,我的前处理方法和你的相似,但是做粉状的蛋白饲料时回收率只有不到20%啊!

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  • 小鸟飞翔

    第6楼2009/05/27

    现在摸索的怎么样了??

    kangxp 发表:谢谢,各位的指点,我做过不加样品,直接取配好的标准品来按样品处理的方法处理,结果回收率有88%,我怀疑是不是样品中基质干扰呀。现在还在摸索中

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  • moke123456

    第7楼2009/09/28

    学习ing。。。。

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  • yllh

    第8楼2012/04/29

    超声完就定容或不过滤。反正最后要过虑头的。有个老师和我说的。

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  • hellen_2010

    第9楼2012/11/01

    我是做大豆分离蛋白,回收率在30%-40%,唉。

    水番(psq0513) 发表:楼主研究的怎么样了,我的前处理方法和你的相似,但是做粉状的蛋白饲料时回收率只有不到20%啊!

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  • yangbocomeon

    第10楼2012/11/03

    过阳离子固相萃取柱的时候好过吗?

    yllh(yllh) 发表:超声完就定容或不过滤。反正最后要过虑头的。有个老师和我说的。

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