【求助】做ICP-AES,土壤样品消解后用什么酸定容好？如何选择低标高标？

chemistryren 2008/12/19

[quote]原文由 [B]sunny_ad[/B] 发表: 我的空白是1%硝酸，标样是1%硝酸配的混标，土壤样品消解后，我查文献，有用稀盐酸定容的，有用稀硝酸定容的，我用哪种呢？为了基体匹配，应该用稀硝酸吧，定容后的稀硝酸浓度为1%好呢，还是参考其他文献？但至少应该在1%到10%之间吧，是这样吗？ 我要同时测定土样中Cr Cu Ni Zn Cd Pb,瓦里安的mpx仪器，这些一起测定可以吗？是否都用软件的推荐谱线呢？有没有土样或试剂或环境中中特别的干扰元素，而需要选择其他谱线的情况呢？请各位给指点。 另外，我查过所属土壤亚类（山东半岛棕壤A层）的土壤背景值，是否可以参考那些值来估计土壤中的大致含量，进而来确定标准溶液的浓度呢？我想用空白，低标，高标三个点做标准曲线。低标高标用什么浓度合适呢？为了确保样品含量一定在工作曲线线性范围内，我想zn用10，50ppm，其他都用2，10ppm，合适吗？用1000ppm储备液直接配，不用逐级稀释，用移液枪配（但枪头国产，不太好，有时内壁有一丁点残留水珠，但我可以想别的办法排下去）可以吗？ 急用，谢谢各位指导。[/quote] 我不知道你那里的样品含量确切多少...但可以给你一个参考.. 我这里的土壤中铜,锌,镍,铬,铅含量大多数低于100mg/kg,镉一般在0.1-1mg/kg范围.我是微波消解,称样0.3-0.5克,加硝酸6毫升,氢氟酸3毫升,,消解完赶酸时加1毫升高氯酸.蒸到近干,拿下..配成1%硝酸基质的溶液,定容体积为50毫升..上ICP做,(镉只能用石墨炉做,其他元素都用ICP)配的标线范围是50PPB-2PPM.镉的范围是0.2-2PPB.一般样品均在范围内..其实只要你估算下,应该不难算出需要配的标线浓度范围...

peilun 2008/12/23

土壤中Cu,Zn,Pb,Cd,Ni,Fe,Mn,Cr 的HNO3-HF-HClO4分解法 称取1.000克左右样品,置于聚四氟乙烯杯中,加少量水润湿,加HNO310ml,盖好表皿,置电热板上分解一小时(温度不宜过高,开始50℃,半小时后升至100℃),待溶液透明,液面平稳后(否则,应补加HNO3继续分解),取下稍冷,加HClO45ml,逐渐升温至200℃冒浓厚白烟,残液剩0.5ml左右,取下冷却.再加HF酸5ml,去盖(用水冲盖),在120℃挥发除硅,蒸至近干,冷却.再加HClO41ml,继续加热至近干(但不要干凅),以除去HF.用1%HNO3定容至50ml.放置澄清后测量.

shaweinan 2008/12/19

[quote]原文由 [B]sunny_ad[/B] 发表: 　　我的空白是1%硝酸，标样是1%硝酸配的混标，土壤样品消解后，我查文献，有用稀盐酸定容的，有用稀硝酸定容的，我用哪种呢？为了基体匹配，应该用稀硝酸吧，定容后的稀硝酸浓度为1%好呢，还是参考其他文献？但至少应该在1%到10%之间吧，是这样吗？ 　　我要同时测定土样中Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn，瓦里安的mpx仪器，这些一起测定可以吗？是否都用软件的推荐谱线呢？有没有土样或试剂或环境中中特别的干扰元素，而需要选择其他谱线的情况呢？请各位给指点。 　　另外，我查过所属土壤亚类（山东半岛棕壤A层）的土壤背景值，是否可以参考那些值来估计土壤中的大致含量，进而来确定标准溶液的浓度呢？我想用空白，低标，高标三个点做标准曲线。低标高标用什么浓度合适呢？为了确保样品含量一定在工作曲线线性范围内，我想Zn用10，50ppm，其他都用2，10ppm，合适吗？用1000ppm储备液直接配，不用逐级稀释，用移液枪配（但枪头国产，不太好，有时内壁有一丁点残留水珠，但我可以想别的办法排下去）可以吗？ 　　急用，谢谢各位指导。[/quote] 　　既然你的空白是1%硝酸，标样也是1%硝酸，那土壤样品消解后的溶液介质最好也是1%的硝酸。土样中Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn应该可以同时测，是否存在干扰要看各元素的含量和样品基体情况。这些元素的大致含量无须估计，先测一下就基本上可以了解了。

lilongfei14 2008/12/26

用王水溶样，用水定溶，溶完样以后在机器上看一下样品的信号强度，就知道用多大浓度的样品