"精确称取牛奶5.0g(奶粉1.0g加5ml水溶解)于25ml容量瓶中,加三聚氰胺三聚氰酸内标,2ml2%三氯乙酸,用1:1乙腈水溶液定容至25ml,混匀后静置(可以分层),也可以取10ml离心加快分层,取5ml待净化"有问题,根据我操作,奶粉无法全溶,那定容到25ml就有问题了,最后怎么得到结果呢?不知LZ意为如何?
pingguwu 发表:花了一段时间作了牛奶及其制品中三聚氰胺三聚氰酸同时检测,供大家参考,如果有帮助非常高兴。
1、 精确称取牛奶5.0g(奶粉1.0g加5ml水溶解)于25ml容量瓶中,加三聚氰胺三聚氰酸内标,2ml2%三氯乙酸,用1:1乙腈水溶液定容至25ml,混匀后静置(可以分层),也可以取10ml离心加快分层,取5ml待净化(取样量视样品含量而定,有些样品三聚氰胺三聚氰酸含量很高)。
2、 取CARB-SCX混合固相萃取柱(需要抽真空),先用5ml甲醇、5ml水淋洗活化,然后取1上清液5ml过柱(保持流速1ml/min左右),待过柱后,用5ml水、5ml甲醇淋洗除杂,最后用5mL5%氨化甲醇洗脱收集,50度水浴氮气吹干。
3、 用1ml流动相超声溶解后过膜进行LC/MS分析,或者BSTFA衍生后进行GC/MS分析。