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【求助】稀土中Pb如何测试,(ICP 6300) 急啊

  • jianjun800
    2008/12/22
  • 私聊

ICP光谱

  • 镨钕,,镝铁,还有就是钕铁硼产品
    试了N种方法,测出来的数据都不行,,
    直接测,样品稀释,用PB单标,用了5条镨线,测试5个不同结果,负的也有,几千的也有,干扰很严重,除了2203稍微有点峰,但结果感觉太高了,且RSD每条镨线都很差超10%

    基体匹配:用高纯标准样配成与样品差不多比例,再加PB标准,测试,用了5条镨线,结果还是一样,RSD都很差,而且我用高纯标样配的溶液(不加PB)当样品测,峰值即然与待测样的峰值都差不多,,是不是就代表待测样品里不含铅

    大家帮我想想办法,,应该怎么测,有没有化学分析办法
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  • lele163

    第1楼2008/12/22

    实验室要是有aas就用aas测试一下,用icp内标测试.确实pb受基体影响大,我以前测试铁中的铅选三天谱线数据都不一样,有的含有,有的不含有.称取样品量减少.

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  • shaweinan

    第2楼2008/12/22

      AAS测出的效果就一定比ICP好吗?用ICP稀土样品中的杂质元素最大的问题就是谱线重叠干扰,所以内标解决不了什么问题。比较有效的方法应该是进行谱线干扰的校正。

    lele163 发表:  实验室要是有AAS就用AAS测试一下,用ICP内标测试。确实Pb受基体影响大,我以前测试铁中的铅选三天谱线数据都不一样,有的含有,有的不含有。称取样品量减少。

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  • ronghui

    第3楼2008/12/22

    高铁中的Pb的测试,本来就是不好测试,看其他的图谱也没有用,你只有去相信第一波长的测试的结果,而且需要使用MSF Or 积高的方式和加内标的方法,有没有你看第一波长的图片,看是不是有峰值在,如果Fe的峰很高的话,那么就需要减少称量的质量Or稀释消解的测试的溶液!

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  • jianjun800

    第4楼2008/12/23

    昨天又去试了1天,还是不行,急啊

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  • myfchina

    第5楼2008/12/23

    AAS测铅没问题的,可以对照一下

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  • lilongfei14

    第6楼2008/12/24

    有没有Pb得拿数据说明问题,首先检查标样,做完曲线,再回测一个低含量的标样,看那条与结果吻合。然后再用其测定结果

    jianjun800 发表:镨钕,,镝铁,还有就是钕铁硼产品
    试了N种方法,测出来的数据都不行,,
    直接测,样品稀释,用PB单标,用了5条镨线,测试5个不同结果,负的也有,几千的也有,干扰很严重,除了2203稍微有点峰,但结果感觉太高了,且RSD每条镨线都很差超10%

    基体匹配:用高纯标准样配成与样品差不多比例,再加PB标准,测试,用了5条镨线,结果还是一样,RSD都很差,而且我用高纯标样配的溶液(不加PB)当样品测,峰值即然与待测样的峰值都差不多,,是不是就代表待测样品里不含铅

    大家帮我想想办法,,应该怎么测,有没有化学分析办法

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  • go_with_wind

    第7楼2009/01/04

    因为稀土元素的干扰很厉害,可以采用特殊的干扰元素校正方法,如 PE的MSF和varian 的FACT,因为没有用过热电的仪器,不知道热电的有什么样的方法可以解决;若铅的含量很低,可以采用标准加入法试试。

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  • jianjun800

    第8楼2009/01/05

    试了N种方法,,没有一样行的,,,背景太强了

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  • 元素吸收光谱分析系统

    第9楼2009/01/05

    可以溶样后,在碱性条件下,与卟啉类显色基团络合,催化动力光谱法,475波长处测定吸光度,大量稀土不干扰,不需要萃取,就可以直接测定,而且标准曲线是从0到5微克,低含量没问题,高含量用示差分光,可以做到几十乃至上百微克!!

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  • jianjun800

    第10楼2009/01/17

    可能仪器不一样

    chemgoods 发表:可以溶样后,在碱性条件下,与卟啉类显色基团络合,催化动力光谱法,475波长处测定吸光度,大量稀土不干扰,不需要萃取,就可以直接测定,而且标准曲线是从0到5微克,低含量没问题,高含量用示差分光,可以做到几十乃至上百微克!!

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