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【求助】锌锭中锡的测定

  • 0728hushengli
    2009/01/14
  • 私聊

紫外可见分光光度计(UV)

  • 第一次按GB/T 12689.10-2004(标样由盐酸介质1000ug/ml单元素锡标样稀释而得)测锡,苯芴酮-溴化十六烷基三甲胺分光光度法,绘制工作曲线时发现无色阶,即试剂空白与含锡量不同的显色液为差不多的黄色,510纳米处吸光值也相近。比色管50ml,显色前是用5mol/l硫酸溶液6ml控制酸度的。重复一次仍如此。
    以上是否因为显色过程出现错误所致?问题出现在哪个环节或试剂?4价锡与苯芴酮反应在上述酸度下是否应该显红色?请大侠们指点,谢谢!
    注:再取锡丝溶解,按国标操作仍为黄色;单取0.3g/l苯芴酮溶液,以氢氧化钠调节PH值,颜色由黄变紫,能否说明苯芴酮试剂合乎要求?
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  • SOMS课题组

    第1楼2009/01/15

    你哪里买的苯基荧光酮,是不是试剂有效成分有问题???还有你做一下锡的条件实验,用空白加锡络合,看吸光度到底多少,如果是试剂没问题,那说明你取的范围不对!!

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  • 0728hushengli

    第2楼2009/01/16

    非常感谢少校的回复。
    我不能确定苯芴酮成分是否有问题,是在一般的化学试剂公司买到,标签上是上海展云生产的10克装分析纯。
    锡空白与苯芴酮络合的吸光值为0.142(3公分比色皿,去离子水作参比,下同),分别加入1,2,3,4,5微克锡再在上述相同条件下络合后的吸光值分别为0.135,0.133,0.142,0.139,0.135?疑惑。取该范围是国标规定的,应该不会有误。
    我该换何种级别的苯芴酮?还有哪些因素可能导致这种显色问题?恳请少校和其他高手再帮我分析一下,感激不尽!

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  • cqianc2009

    第3楼2012/05/21

    我也遇到了完全相同的问题,请问最终问题是否解决? 如何解决的? 问题出在哪里?敬请回复,感谢!

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  • 秋月芙蓉

    第4楼2012/05/28

    期待LZ回来解答问题

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