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【求助】系统28氮气峰非常高而氧气峰没有是为什么？

gao-songcid

2009/02/08

气质联用（GCMS）

节前腊月28关机，正月初八开机，相隔只有不到十天时间重新开机发现系统氮气28峰非常高而氧气峰几乎没有，不知是为什么？为此，先后做了如下工作：1.气质断开，将质谱密封系统不漏，且氮峰氧峰均非常低，无异常现象；
2.重新气质联机，并将O型圈、隔垫均换成新的，而且在分流或不分流情况下调谐，发现氮气峰都非常高（氧气峰几乎没有）；
3.变换柱流量：当柱流量为1.5ml/min时（DB-5MS,30*0.25*0.25),氮气峰为40万，69为16万，且69、219、512峰比例符合要求；当柱流量为0.5ml/min时，氮气峰也为40万，而69峰也上来了，达到40万，且69、219、512峰比例还是符合要求。且以上两种情况下，系统杂峰都100多个，还算干净；
4.将GC前入口He脱氧脱烃过滤器（OT3)除掉，发现氧气峰上来了，氮气还是照常高，说明不是OT3的原因。
5.也未发现色谱柱有漏的现象；
6.进样口、EPC及分流出口捕集器等处都未发现漏；
7.折腾厂家将氦气钢瓶换了三次了（怀疑是氮气瓶，且长年进这家的气以前未发现此事）。
这几天折磨死我了，肯请各位专家提出妙招！！！急急急呀！！！这氮气究竟从哪来的呀？？？

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南中漂

第1楼2009/02/09

依你的说法，仪器没漏气的地方，就把捕集井吹一下，把前面的螺丝拧开放一分钟，再把后面的螺丝拧开，放气一分钟，然后把接GC的螺丝拧开放气，试一下看看，可能是那里漏气了

0

wsbetty

第2楼2009/02/09

如果是新换的氦气那很有可能会出现这种情况的，处理方法就是将气相气体接入口处的螺丝略拧松3-5分钟试试

0

gao-songcid

第3楼2009/02/09

今天白天系统不知什么原因又恢复正常了，不过还是非常感谢1楼2楼的两位！

0

古城剑客

第4楼2009/02/10

既然解决了就好，但是不知道楼主是不是接着吹扫捕集呢，如果是的话，那就是我这里也曾经出现过的假漏气现象，详细情况及解决办法见帖子： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090201/1715911/

1

m3243817

第5楼2018/09/26

请问拧松的时候要关机吗？
wsbetty(wsbetty)发表:如果是新换的氦气那很有可能会出现这种情况的，处理方法就是将气相气体接入口处的螺丝略拧松3-5分钟试试

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symmacros

第6楼2018/09/26

应助达人

不用关机，但进样口压力设置低或为零，以防仪器报警。
m3243817(m3243817) 发表:请问拧松的时候要关机吗？

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