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【第一届网络原创作品大赛】维修仪器经验(针对 LCQ Advantage Max LCMS及LCQ Deca XP LCMS)

  • xiaoyazhang
    2009/02/09
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 前言
    08年,公司的两台质谱LCQ Advantage Max及LCQ Deca XP(液相部分均为Thermo finnigan surveyor LC)出了不少问题,有一些问题和同事一起解决了,有一些是在工程师的帮助下解决的,写出了以下几点维修经过,与大家分享。由于仪器硬件知识的缺乏,不足之处还请高人多多指教。
    本文的电子版如下,欢迎下载阅读。

    RE:【原创】维修仪器(针对 LCQ Advantage Max LCMS及LCQ Deca XP LCMS
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  • zhufangwei

    第2楼2009/02/09

    你的这个附件一看还是很有技术含量的,对于各位板油有很好的借鉴作用,故建议你参加第一届网络作品大赛,让更多的人能够从中受益。不过你的这个附件最好直接发来,可以参考别人已经发的帖子,这样便于阅读。

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  • xiaoyazhang

    第3楼2009/02/09

    一 由于仪器质谱无信号,诊断发现Power Supplies诊断失败,导致Lenes、RF(1)、RF(2))诊断失败(见图1.1~1.4),确定是+36V,-28V dc Switching Power Supply 板子(见图1.5)坏了,于是更换新板子,问题解决。

    图1.1

    图1.2

    图1.3

    图1.4

    图1.5
    然后Tune the Ring Electrode and Quadrupole/Octapole RF Voltages,见A B C
    A Tune the Quadrupole/Octapole RF Voltages


    B Tune the Ring Electrode RF Voltages modulation



    C Tune the Ring Electrode RF Voltage frequency,并手动调节Tuning Stud,使Frequency Cursor 位于Frequency Window中心的左边。

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  • xiaoyazhang

    第4楼2009/02/09

    二 仪器出现质谱开机后COMM指示灯不亮,不能与电脑连接的情况,原因有以下几个(1)位于Embedded Computer的Support PCB(见图2.1)坏了,换上新的问题未得到解决;(2)位于Embedded Computer的风扇不转动,导致仪器内部过热,COMM指示灯不亮,观察风扇完好;(3)Embedded Computer主板上的纽扣电池(见图2.2)没电了,换上新的,并把它与电脑显示器相连,更新了里面存储的信息,开机后COMM指示灯亮,质谱仪能与电脑连接。


    图2.1





    图2.2

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  • xiaoyazhang

    第5楼2009/02/09

    三 仪器出现质谱仪运行时Electron Multiplier的-900V电压(见图3.1)加不上去,诊断Lenses失败(见图3.2),原因有两个(1)Conversion Dynode And Electron Multiplier Power Supply (见图3.3)坏了,更换之诊断(见图3.4);(2)System Control PCB(见图3.5)坏了,更换之诊断通过(见图3.6)。

    图3.1


    图3.2


    图3.3



    图3.4


    图3.5


    图3.6

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  • xiaoyazhang

    第6楼2009/02/09

    四 仪器的自动进样器开机初始化出现如下的对话框(见图4.1),原因有几个(1)可能是Syringe valve坏也可能是后面的电机没有转动,更换之(见图4.2)问题未得到解决;(2)自动进样器上的Surveyor A/S CPU PCA Spare (见图4.3)坏了,更换之问题解决。然后进行了Arm Calibration,重新设置了XYZ arm 的参考零点(见图4.4及4.5)。

    图4.1


    图4.2



    图4.3


    图4.4


    图4.5
    并介绍自动进样改为手机进样,只需把绿色插头从自动进样器后面板拔下,把手动进样器六通阀的两针头分别插入绿色插头的1孔GND和7孔INJECT OUT(见图4.6)即可。


    图4.6

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  • xiaoyazhang

    第7楼2009/02/09

    五 当质谱没有运行的时候,Sheath Gas Flow Rate(arb) 读数Actual不为0(见图5.1),其读数很大,把辅助气管路(见图5.2)卸下伸入甲醇中,无漏气现象,把鞘气管路卸下伸入甲醇中,管路漏气,表明Valve assembly, sheath/aux gas, dual manifold (见图5.3)坏了,更换之问题解决!

    图5.1


    图5.2


    图5.3

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  • xiaoyazhang

    第8楼2009/02/09

    六 由于诊断Tube lenses 及 RF(1)始终不过(见图6.1及6.2),于是开始用校正液做校正(见图6.3~6.6。(校正文件存储在C:\xcalibur\system\lcq\msx\master,重新校正时记得备份)

    图6.1


    图6.2

    图6.3


    图6.4


    图6.5

    图6.6
    校正过程中multipole RF frenquency、Electron Multiplier Gain、Normal Scan Types、ZoomScan Type和Injection RF Level均通过,Waveform/Frequency却不能通过。此时做诊断RF(1)通过(见图6.7),Tube lenses 下Tube/gate lens的诊断(见图6.2)仍旧没通过。

    图6.7
    于是怀疑电路板PCB System Control坏了,Unplug 其接到源上的电缆线,做诊断,Tube lenses 下Tube/gate lens的诊断通过,于是确认其输出电压无误,可能是电压没加上去。于是重新关机,重新连接 Tube lenses和Skimmer(见图6.8)上的电路线,再开机,并用万用表测试PCB System Control到源上的电缆线,接线通,确认此电缆线完好。再重新做校正,仍不通过。于是关机取下离子源,用万用表测试各电路线的电阻,为通。却发现接头上连接到加热器的接地线(见图6.9)不通,因为其上的铜块及上面的螺母表面被氧化所致,于是用 abrasive cloth摩擦掉表面氧化物,再用万用表量电阻为通,装上后,Tube lenses 下Tube/gate lens的诊断通过(见图6.10),再重新校正,校正Waveform/Frequency亦通过。

    图6.8

    图6.9

    图6.10
    七 质谱是LCQ Deca XP ,液相部分是Thermo finnigan surveyor LC,刚开始面板上的COMM灯为橙色,PDA连接不上,原因为surveyor PDA的CPU上的Firmware丢失或损坏,于是用一个9-pin adaptor和一根4-pin serial cable 连接电脑与surveyor PDA,用HyperTerminal 更新Firmware,开始调用的是C:\xcalibur\system\TSP UV6000\pda.cof,于是能够连接上了,PDA 上的COMM指示灯显示连接上了,用工作站也能控制氘灯的开关,但点击PDA,却显示surveyor PDA is not connected。后来调用C:\xcalibur\system\surveyor firmware\pda1_8.cof,用HyperTerminal 再次更新Firmware,PDA连接正常。

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  • xiaoyazhang

    第9楼2009/02/09

    八 由于对PDA 进行 Adjusting the incident Light Levels,调节氘灯和钨灯的attenuator (见图8.1)均不能使PDA光通量达到750000~775000的强度(见图8.2);波长校正中,delta values 也不在+1的范围(见图8.3)。

    图8.1

    图8.2

    图8.3
    于是采取了以下措施,均无效果。
    A 更换新氘灯及新钨灯(见图8.4)
    B 流通池(见图8.5)脏了,先用40~50ml的CH3OH或IPA清洗,再用20%的硝酸溶液清洗。
    最后检查光通路,发现Beam Combiner (见图8.6)脏了,换上新的即可!


    图8.4

    图8.5

    图8.6
    然后先viewing the Holmium Oxide Spectrum,点击Zero Data使显示的吸收曲线为一水平线及三个光通道读数为零;再进行 Dark Currrent Calibration,点击Apply扣除当氘灯及钨灯关闭时产生的为1500~3000的背景信号。接着Adjusting the incident Light Levels 中,调节氘灯和钨灯的attenuator使PDA光通量达到750000~775000的强度,最后波长校正Wavelength Calibration,delta values在+1的范围。
    九 质谱前肼真空Convectron Gauge Pressure 约为1 Torr,真空正常,离子肼真空Ion Gauge Pressure读数从0.1×10-5Torr逐渐增大(见图9.1),最后真空规自动关闭,怀疑真空规坏了,于是更换了真空规Ion gauge(见图9.2),并点亮真空规多次,最后问题解决!

    图9.1

    图9.2

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  • xiaoyazhang

    第10楼2009/02/09

    谢谢提醒,总算全部传上去了,请大家阅读指正!

    zhufangwei 发表:你的这个附件一看还是很有技术含量的,对于各位板油有很好的借鉴作用,故建议你参加第一届网络作品大赛,让更多的人能够从中受益。不过你的这个附件最好直接发来,可以参考别人已经发的帖子,这边便于阅读。

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  • dickwang2008

    第11楼2009/02/09

    帖子质量很好,现在论坛缺少的就是这种经验性总结的东东,希望楼主再接再厉,继续关注我们版块

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