【讨论】如何提高农药残留检测结果准确度？

calfstone 2009/02/12

这个问题是分析检测的核心问题，认证认可，质量控制和能力验证等都是围绕这样的主题。从悖论的角度讲，做准确是一个历史发展的概念，现在的准确不一定以后就准确，分析科学的发展总是不断改写现有的准确。 分析是一个环节的链条，从采样到结果报告。溯源性是目前比较客观的控制手段。人、物、环境的控制是保证的必要。 就如何显示影响分析准确性的环节来说，首先要确定你准确性的目标，现阶段最好的目标肯定是标准参考物质，其次是加标样品。盲样和能力验证只是实施的主体不同而已，而平行和重复刻画的是精密度。确定了目标你才能考察自己测试中影响准确度的主要环节。考察的技巧就是条件试验，条件试验的统计技巧就是实验设计，首先是因子设计，考察出主要的影响因素，这个主要是统计学上的显著性评价的，然后针对主要因素进行诸如正交、CCD、均匀设计等，然后进行统计分析，找出因素影响的大小和方向。 做准确和提高准确度涉及整个实验室的分析能力，硬件和软件条件都必不可少的，对分析者的个人要求就是对环节链条的把握和必要的分析统计能力的提升。

nomadyu 2009/02/26

当然方法的选择非常重要，这个毋庸质疑，一个稳定而可靠的方法对于检测来讲是非常重要的，在选定检测方法的基础上，我觉得有这么几点： 我是做常规的农药残留检测的，用的是FPD和ECD比较多，所以不太涉及到MS的内标法。 1、平行样品、加标回收，这个应该不用讲，所有人都这么做，而且是应该这么做的。 2、如果条件允许的话，采用基质溶液来配置标样，做校正曲线也好，甚至于单点校正也好，比单纯用溶剂来配置标样来的要准确，其实也是在消除基质的影响。说一个最近的例子，参加了FAPAS的一个能力验证，甲基毒死蜱回收率一直偏高，用空白基质做标样就好很多。 3、针对不同的样品，进行稍微不同的前处理模式，尤其是我们碰到比较奇怪的样品会很多，有时候并不能用完全相同的前处理方法达到我们的目标。 4、持续的，有效的实验室内部监控，采用的方法可以各不相同，数据积累到一定的程度可以进行分析，找出影响检测质量的条件并加以控制。 5、与其他实验室进行交流、比对，其实大家的仪器性能基本都是差不多的，但是不同的实验室有不同的做法、不同的理解和不同的质量控制手段，当然水平也多少有差距。但是多交流、多学习总是有好处的。我曾经配制过一定浓度的标样溶液，送到另外一个实验室去做，做出来的结果与理论值相差很大。 6、尽量采用可靠的标准品，这个意义太大了，不用多罗嗦了 7、溶剂空白试验，这个其实我们在常规的检验中基本不用的，除非是要做新的方法，这个时候就显得很重要了

sdlzkw007 2009/02/26

从测量不确定度评定考虑的因素和量化计算表明，要想提高农药残留的检测准确度，个人认为可以从以下几个方面来探讨： 1、样品的提取。根据同位素标记的分析研究表明，样品中农药残留与标准物质添加的农药有着不同的提取效率，直接影响了最后结果的回收率计算。因此利用同位素标记研究样品中农药残留的提取效率是目前比较可靠的评价手段，改变溶剂种类以及混和溶剂的配比、提取的物理方法等研究和评价农药残留的提取效率。 2、提取溶液的净化。根据检测仪器和方法的不同，对于提取溶液的净化要求也就不同；不同的提取溶液的净化方法可操作性以及引入的回收率问题会直接影响到农药残留的检测准确度。不论是GPC或者是SPE以及基质固相分散萃取，都不同程度的存在回收率的问题，因此研究提取溶液的分离净化方法也许就能够极大地提高农药残留的检测准确度。 3、分析检测仪器条件的优化。一般来说，各种标准、文献讨论比较活跃的就是这类问题，通过改变色谱柱的极性或者色谱条件，可以不同程度地改善分离度或者灵敏度，也就能够提高农药残留的检测准确度。

jiangshuying198 2009/02/10

1.用内标法做或者是内添加做回收率用峰高或峰面积来定量 2.做平行实验 3.回收率实验 4.盲样实验 [color=#DC143C][font=黑体]符合要求的答案，可以再继续细化、具体化[/font][/color]

活到九十 学到一百 2009/02/10

1.样品前处理过程应采取尽量少的步骤达到最好的净化效果，步骤越多目标物损失越多； 2.根据目标物设置最佳的仪器条件； 3.分析时可采用内标或加标回收等方式减少测定过程产生的误差。