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【讨论】讨论：加标回收率时的取样体积问题

wysipi

2009/02/15

液相色谱（LC）

最近接手一个没有做完的质量研究工作，发现前任已做的方法验证中准确度是这样做的（以下数字仅作举例用）：
1.样品溶液中待测物质浓度为0.25mg/ml，取4.0ml。
2.配制0.24mg/ml的对照品溶液，分别加此对照溶液3.0、4.0、5.0ml到上步中的4ml样品溶液中。分别加水定容到10ml。
3.每个浓度同法配制三次。
4.进样，得到图谱，计算回收率。

大家觉得这样做符合药典要求么？我记得在什么地方看到过“所加的高中低三个浓度的对照品，要求为样品的80%——120%，加样体积最好是样品体积的1%"。那么如果真要这样做的话，是不是就要配个较高浓度的对照品溶液，然后取样时取很少体积（样品体积的1%）？
另外，“样品的80%——120%”，应该不是指浓度比，而是指加入的绝对质量的比值吧？？

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一滴雨露看大海

第1楼2009/02/16

wysipi 发表:最近接手一个没有做完的质量研究工作，发现前任已做的方法验证中准确度是这样做的（以下数字仅作举例用）：
1.样品溶液中待测物质浓度为0.25mg/ml，取4.0ml。
2.配制0.24mg/ml的对照品溶液，分别加此对照溶液3.0、4.0、5.0ml到上步中的4ml样品溶液中。分别加水定容到10ml。
3.每个浓度同法配制三次。
4.进样，得到图谱，计算回收率。

大家觉得这样做符合药典要求么？我记得在什么地方看到过“所加的高中低三个浓度的对照品，要求为样品的80%——120%，加样体积最好是样品体积的1%"。那么如果真要这样做的话，是不是就要配个较高浓度的对照品溶液，然后取样时取很少体积（样品体积的1%）？
另外，“样品的80%——120%”，应该不是指浓度比，而是指加入的绝对质量的比值吧？？

80%~120%是指目标值的80%~120%，亦即待测活性成份含量的80%~120%

0

雾非雾

第2楼2009/02/16

应助达人

您要是按绝对质量的比值，那密度什么的您从哪得到？就用浓度比是个大致的比值就行。就像常用的ppm单位一样，是不严格按照物理上严谨的质量密度来换算的。

0

happy_horse1126

第3楼2009/02/16

1%倒也不至于，我们小体积样品是控制在10%以内，大体积可以控制到1%

0

wysipi

第4楼2009/02/17

事先可以知道摩尔浓度，这样当确定取样体积后，绝对含量（质量）就能定了。
mcds 发表:您要是按绝对质量的比值，那密度什么的您从哪得到？就用浓度比是个大致的比值就行。就像常用的ppm单位一样，是不严格按照物理上严谨的质量密度来换算的。

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