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【求助】高人来看一下

液相色谱(LC)

  • 样品磨粉后发生变化吗? 我做的是成品,7分钟出峰,但是用我现在用的流动相,做半成品就不出峰,1个多小时也没有出峰,最后在流动相里多加了50ML甲醇才出峰。
    半成品到成品就是经过磨粉,没有加别的东西,这是为什么?
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  • j-1982

    第1楼2009/02/21

    我想是不是先初步判断一下半成品出的那个是不是样品封:如果两次配置的样品浓度和进样量都相同,那两次出峰的峰面积应该大体相同或者半成品的稍小一些(磨粉后应该有干燥,以除掉水分或其他溶剂),绝无可能半成品峰面积比成品还高(不包括有辅料的情况)。调整进样量做重复对比实验了吗,如果只是偶一为之,那半成品的那个峰极有可能是被甲醇冲出的赃物或柱残留的样品。

    另外,不知道半成品的固块有多大,是否加辅料,我想是不是有这样一种可能:取样时由于所取样品量太少,以至所取的半成品样里目标成分太低甚至没有(尤其是有辅料的时候)。取样的科学性也很关键哦!

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  • 胖子

    第2楼2009/02/21

    峰面积一样 但就是出峰时间不一样 而且半成品特别难融30分钟吧 成品晃几下就可以了 都是流动相容样

    j-1982 发表:我想是不是先初步判断一下半成品出的那个是不是样品封:如果两次配置的样品浓度和进样量都相同,那两次出峰的峰面积应该大体相同或者半成品的稍小一些(磨粉后应该有干燥,以除掉水分或其他溶剂),绝无可能半成品峰面积比成品还高(不包括有辅料的情况)。调整进样量做重复对比实验了吗,如果只是偶一为之,那半成品的那个峰极有可能是被甲醇冲出的赃物或柱残留的样品。

    另外,不知道半成品的固块有多大,是否加辅料,我想是不是有这样一种可能:取样时由于所取样品量太少,以至所取的半成品样里目标成分太低甚至没有(尤其是有辅料的时候)。取样的科学性也很关键哦!

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  • 老多_小多

    第3楼2009/02/22

    磨粉是不可能破坏分子结构的
    首先你要确定这两个峰是同一物质
    其次你是不是肯定两个样品组分都一样,而不是一个简单的磨粉过程

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  • 123angel

    第4楼2009/02/24

    条件相同的话,那就是你说的成品和半成品组分或结构不太相同

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  • ygx

    第5楼2009/02/25

    若半成品到产品,只是研磨的过程,应该两者在本质上是没有区别的,只有形态的区别。
    若确如楼主所说,在试样中多加50ml甲醇就出峰,就可能是你原来的试样溶解时间不够,试样仍然以微小颗粒存在,(不知你的半成品试样溶液是否浑浊、澄清、有颜色?)被进行试样溶液过滤中过滤掉,所以就不出峰啦。而加入甲醇后,试样的溶解速度加快,试样在相同的时间内溶解完全,试样组分没有被滤掉而出峰。

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  • 〓猪哥哥〓

    第6楼2009/02/25

    考察样品在甲醇中的溶解度是关键,最好用对照品来确定下。
    半成品和成品在同等条件下与对照品峰比较。

    ygx 发表:若半成品到产品,只是研磨的过程,应该两者在本质上是没有区别的,只有形态的区别。
    若确如楼主所说,在试样中多加50ml甲醇就出峰,就可能是你原来的试样溶解时间不够,试样仍然以微小颗粒存在,(不知你的半成品试样溶液是否浑浊、澄清、有颜色?)被进行试样溶液过滤中过滤掉,所以就不出峰啦。而加入甲醇后,试样的溶解速度加快,试样在相同的时间内溶解完全,试样组分没有被滤掉而出峰。

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  • jixf_1114

    第7楼2009/02/26

    两者混合做了看看是不是两个峰,找找仪器的问题吧

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  • yuan_log

    第8楼2009/03/04

    磨粉可能导致加速氧化的,呵呵。所以建议成品半成品同时混合进样看看

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