【讨论】杀螟丹检测方法中出现的问题

应助达人

杀螟丹是难检农药之一,国内能检的不多.有可能过一阵子我们也要开发.

应助达人

楼主，您好，能不能把您的分析过程详细说一下？

日本肯定列表的方法：
1 提取
量取样品20.0g，加入含有0.1mol/L盐酸的L-半胱氨酸100ml，用震荡器激烈震荡混合30分钟，过滤，往滤纸上的残留物中加入同样的溶液50ml，震荡，和上面一样过滤，并入上述滤液中，再往所得滤液中加入0.1mol/L盐酸的L-半胱氨酸50ml，正好形成200ml。
2加水分解及氧化
采集40ml提取液，往里加入2%氯化镍水溶液2ml和氨水5ml，震动15分钟。
3净化
往多孔性硅藻土柱子里注入上述得到的溶液，放置10分钟。然后，加入150ml的正己烷，收集流出液，30゜C的条件下浓缩成约1ml，自然干固除去溶媒。残留物中加入甲醇溶解，形成正好4ml的检测溶液，上机测定。

楼主，你好！按照上述方法的空白回收情况怎么样？

空白回收很差，大约20%-30%，我们是选择干净基质做得空白！不知道问题出在哪里？

楼主，回收率低的问题比较麻烦，您可以用标准溶液进行一下复查，一般前处理过程是最容易出现问题的。可以从最后一步进行检测是否操作有错误造成了回收率的降低。

这个方法中要加入的试剂种类较多，所以不是很好做。

谢谢各位了，我再想想办法试试吧！

1.你的基质是什么东西?
2.做回收率试验时,添加的农药标准品是杀螟丹还是杀螟丹盐酸盐?
3.另外你可以参考一下用稀盐酸提取的方法,国内有文献的,如<气相色谱-微池电子捕获检测器分析茶叶中杀螟丹的残留>.