皮皮鱼
第6楼2009/03/17
色谱峰的峰宽由基础峰宽和峰展宽因素两部分决定。
基础峰宽由塔板理论理论塔板高度H和理论塔板数n决定。理论塔板高度H由进样中关心组分总量决定。
峰展宽因素包括柱内展宽和柱外展宽。
柱内展宽由速率理论决定。根据速率理论,理论塔板高度H受到涡流扩散项、分子扩散项、传质阻力项决定。其中后两项与载气流速u相关,在最佳载气流速下,达到最小H,此时柱内展宽最小。
柱外展宽包括进样展宽、吸附展宽、死体积展宽、检测器响应时间展宽、数据处理展宽几部分。
进样展宽由进样体积决定,过大的进样体积即使待测组分总量不高也会造成峰展宽,如果造成柱超载就更严重了。
吸附展宽是由于色谱系统内存在对组分的强吸附造成的。由于吸附速度快解析速度慢,必然造成峰展宽和拖尾。
死体积展宽是由于色谱系统内存在死体积造成的。如接头部位等。
检测器响应时间展宽是由于检测器性能决定的。响应时间过长必然造成色谱峰展宽。
数据处理展宽是数据处理过程中造成的。当检测器的模拟信号转换成数据处理所需的数字信号的时候,如果转换速度过慢则会略微发生展宽。同时,数据处理过程中如果采用了基线平滑技术(数字滤波),则必然造成色谱峰展宽。
现在明白怎么缩小峰宽了么?还是彻底迷糊了?
简单说,从进样到分析,主要注意以下几点吧:
1、确保进样量大小合适,不发生组分总量过大造成基础宽度展宽。
2、确保定量环、分流比和玻璃衬管体积合适,不发生进样展宽。
3、确保系统无污染、固定相和载体合适,没有强吸附。不发生吸附展宽。
4、确保系统内没有死体积,各个接口连接符合规定。不发生死体积展宽。
5、确保载气流速和温度程序合适,在速率理论下有最佳的H。减小柱内展宽。通常升温可以减小固定液粘度而减小传质阻力项;减小分析时间而减小分子扩散项;加速了分子运动速度而提高了分子扩散项。总的来说算是减小了峰宽,但通常降低了分离度。
6、确保检测器响应时间合适,不造成过大的检测器响应时间展宽。
7、确保模数转换频率足够高,不使用数字滤波或用合适的滤波窗口宽度。
家有田
第7楼2009/03/18
专家说的太详细了,楼主可以静下心来认真看看!