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【求助】如何缩小色谱峰的宽度

  • wendywang_819
    2009/03/16
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 请教如何缩小色谱峰的宽度?
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  • KEN

    第1楼2009/03/16

    增加柱温或增大载气的流速可以使出峰时间提前,同时色谱峰的峰宽会缩小一点。
    另外,你如果进的是气体样品,可以减小进样体积。这样峰形也会有所改善。

    wendywang_819 发表:请教如何缩小色谱峰的宽度?

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  • hmj2008

    第2楼2009/03/16

    完全同意楼上的观点!升高柱温,如果升高柱温分离不好,就只有加大载气流速!

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  • 知足常乐!

    第3楼2009/03/16

    在不影响分离度的情况下,可以加大流速
    最好还是升高初始温度

    gzzdgx 发表:增加柱温或增大载气的流速可以使出峰时间提前,同时色谱峰的峰宽会缩小一点。
    另外,你如果进的是气体样品,可以减小进样体积。这样峰形也会有所改善。

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  • happy水中月

    第4楼2009/03/16

    色谱峰变宽的原因很多:如进样气化的速度太慢、进样量太大、载气流速过低或者过高、分离的柱箱温度不合适、尾吹流量过低等等。
    你根据这几个方面适当地调整下自己的仪器

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  • cmsh

    第5楼2009/03/17

    除了增加升温速率或增大流速外,我想可以更换相同固定相不同规格的色谱柱(如柱效更高)来改善峰型吧!

    wendywang_819 发表:请教如何缩小色谱峰的宽度?

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  • 皮皮鱼

    第6楼2009/03/17

    色谱峰的峰宽由基础峰宽和峰展宽因素两部分决定。

    基础峰宽由塔板理论理论塔板高度H和理论塔板数n决定。理论塔板高度H由进样中关心组分总量决定。

    峰展宽因素包括柱内展宽和柱外展宽。

    柱内展宽由速率理论决定。根据速率理论,理论塔板高度H受到涡流扩散项、分子扩散项、传质阻力项决定。其中后两项与载气流速u相关,在最佳载气流速下,达到最小H,此时柱内展宽最小。

    柱外展宽包括进样展宽、吸附展宽、死体积展宽、检测器响应时间展宽、数据处理展宽几部分。

    进样展宽由进样体积决定,过大的进样体积即使待测组分总量不高也会造成峰展宽,如果造成柱超载就更严重了。

    吸附展宽是由于色谱系统内存在对组分的强吸附造成的。由于吸附速度快解析速度慢,必然造成峰展宽和拖尾。

    死体积展宽是由于色谱系统内存在死体积造成的。如接头部位等。

    检测器响应时间展宽是由于检测器性能决定的。响应时间过长必然造成色谱峰展宽。

    数据处理展宽是数据处理过程中造成的。当检测器的模拟信号转换成数据处理所需的数字信号的时候,如果转换速度过慢则会略微发生展宽。同时,数据处理过程中如果采用了基线平滑技术(数字滤波),则必然造成色谱峰展宽。

    现在明白怎么缩小峰宽了么?还是彻底迷糊了?

    简单说,从进样到分析,主要注意以下几点吧:

    1、确保进样量大小合适,不发生组分总量过大造成基础宽度展宽。
    2、确保定量环、分流比和玻璃衬管体积合适,不发生进样展宽。
    3、确保系统无污染、固定相和载体合适,没有强吸附。不发生吸附展宽。
    4、确保系统内没有死体积,各个接口连接符合规定。不发生死体积展宽。
    5、确保载气流速和温度程序合适,在速率理论下有最佳的H。减小柱内展宽。通常升温可以减小固定液粘度而减小传质阻力项;减小分析时间而减小分子扩散项;加速了分子运动速度而提高了分子扩散项。总的来说算是减小了峰宽,但通常降低了分离度。
    6、确保检测器响应时间合适,不造成过大的检测器响应时间展宽。
    7、确保模数转换频率足够高,不使用数字滤波或用合适的滤波窗口宽度。

    wendywang_819 发表:请教如何缩小色谱峰的宽度?

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  • 家有田

    第7楼2009/03/18

    专家说的太详细了,楼主可以静下心来认真看看!

    yuen72 发表:色谱峰的峰宽由基础峰宽和峰展宽因素两部分决定。

    基础峰宽由塔板理论理论塔板高度H和理论塔板数n决定。理论塔板高度H由进样中关心组分总量决定。

    峰展宽因素包括柱内展宽和柱外展宽。

    柱内展宽由速率理论决定。根据速率理论,理论塔板高度H受到涡流扩散项、分子扩散项、传质阻力项决定。其中后两项与载气流速u相关,在最佳载气流速下,达到最小H,此时柱内展宽最小。

    柱外展宽包括进样展宽、吸附展宽、死体积展宽、检测器响应时间展宽、数据处理展宽几部分。

    进样展宽由进样体积决定,过大的进样体积即使待测组分总量不高也会造成峰展宽,如果造成柱超载就更严重了。

    吸附展宽是由于色谱系统内存在对组分的强吸附造成的。由于吸附速度快解析速度慢,必然造成峰展宽和拖尾。

    死体积展宽是由于色谱系统内存在死体积造成的。如接头部位等。

    检测器响应时间展宽是由于检测器性能决定的。响应时间过长必然造成色谱峰展宽。

    数据处理展宽是数据处理过程中造成的。当检测器的模拟信号转换成数据处理所需的数字信号的时候,如果转换速度过慢则会略微发生展宽。同时,数据处理过程中如果采用了基线平滑技术(数字滤波),则必然造成色谱峰展宽。

    现在明白怎么缩小峰宽了么?还是彻底迷糊了?

    简单说,从进样到分析,主要注意以下几点吧:

    1、确保进样量大小合适,不发生组分总量过大造成基础宽度展宽。
    2、确保定量环、分流比和玻璃衬管体积合适,不发生进样展宽。
    3、确保系统无污染、固定相和载体合适,没有强吸附。不发生吸附展宽。
    4、确保系统内没有死体积,各个接口连接符合规定。不发生死体积展宽。
    5、确保载气流速和温度程序合适,在速率理论下有最佳的H。减小柱内展宽。通常升温可以减小固定液粘度而减小传质阻力项;减小分析时间而减小分子扩散项;加速了分子运动速度而提高了分子扩散项。总的来说算是减小了峰宽,但通常降低了分离度。
    6、确保检测器响应时间合适,不造成过大的检测器响应时间展宽。
    7、确保模数转换频率足够高,不使用数字滤波或用合适的滤波窗口宽度。

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