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【求助】样品走着走着基线就往上漂了怎么办

  • jingjingkitten
    2009/03/16
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 氨基柱用了一段时间大约2个星期,因为有事离开,柱子用甲醇冲洗后密封,期间那台仪器有别人用过(换了反相柱),我的流动相是乙腈:水 90:10,后来的工作人员用了醋酸水,2周之后的今天重新接上我的氨基柱,但是样品走着走着就开始往上漂,(前5分钟还挺好,约8分钟开始漂,20多分钟原来出峰的地方漂成了一个大包)以前没出现过这种情况,不知道是什么原因?会不会是柱子脏了?应该怎么补救呢?因为领导特别提醒好好保护氨基柱,所以小女子特别担心,希望得到指点!(应该不是流动相平衡不足或者紫外灯预热不足的问题)
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  • 〓猪哥哥〓

    第1楼2009/03/16

    把系统好好冲洗一下,(不接柱子)用异丙醇冲,再用水,用有机相来冲。应该是系统没有平衡好。然后用大比例水和有机相好好冲洗下柱子。应该问题不大。

    jingjingkitten 发表:氨基柱用了一段时间大约2个星期,因为有事离开,柱子用甲醇冲洗后密封,期间那台仪器有别人用过(换了反相柱),我的流动相是乙腈:水 90:10,后来的工作人员用了醋酸水,2周之后的今天重新接上我的氨基柱,但是样品走着走着就开始往上漂,(前5分钟还挺好,约8分钟开始漂,20多分钟原来出峰的地方漂成了一个大包)以前没出现过这种情况,不知道是什么原因?会不会是柱子脏了?应该怎么补救呢?因为领导特别提醒好好保护氨基柱,所以小女子特别担心,希望得到指点!(应该不是流动相平衡不足或者紫外灯预热不足的问题)

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  • liushaobo710609

    第3楼2009/03/17

    不知道你的柱子有柱温箱没有?如果没有可以加一个柱温箱,因为温度变化会影响基线,加柱温箱会好点。

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  • ysh_feng

    第4楼2009/03/17

    NH柱子本来久可以做反向用的,只是我觉得问题出在酸上面,因为NH柱子再生的时候,用的可是氨水啊

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  • hutian02

    第5楼2009/03/17

    先不接柱子,用你准备换的柱子的淋洗液进行冲洗后
    再看看还会不会出现这样的问题。

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  • 毛毛虫

    第6楼2009/03/17

    可能是因为温度的波动造成的

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  • dongyuzhang520

    第7楼2009/03/17

    同意,用水把管路里的酸全部带走,再试试看;我们用过三氟乙酸的柱子出现过这种情况,换其他流动相就不会

    ysh_feng 发表:NH柱子本来久可以做反向用的,只是我觉得问题出在酸上面,因为NH柱子再生的时候,用的可是氨水啊

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  • dongyuzhang520

    第8楼2009/03/17

    同意,用水把管路里的酸全部带走,再试试看;我们用过三氟乙酸的柱子出现过这种情况,换其他流动相就不会

    ysh_feng 发表:NH柱子本来久可以做反向用的,只是我觉得问题出在酸上面,因为NH柱子再生的时候,用的可是氨水啊

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  • 老多_小多

    第9楼2009/03/17

    1.系统压力的影响
    2.温度的影响
    3.污染

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  • yangyunan

    第10楼2009/03/18

    还是系统没冲干净的事

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  • gong_ld118

    第11楼2009/03/21

    我先前也遇到同样的问题,开始以为是新买的仪器出了问题,工程师来了好几次也没有搞定,最后请来了据说是Agilent的资深工程师,排除我们色谱柱和仪器的问题,最终确定是我们用的乙腈的问题。
    我们用的流动相里有乙腈,基线每隔一段时间会出现阶梯装的漂移,拿甲醇冲洗柱子,再次走流动相,继续重复阶梯装的漂移。如果你的情况和我相同的话,建议你查查用的乙腈吧。
    工程师说乙腈放久了会有二聚体、三聚体产生,久了会蓄积到柱子上,表现为基线的阶梯装漂移。

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