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【求助】水样的添加回收率

crystal_cc_ice

2009/03/19

我想做一种三唑类杀菌剂的水解研究，目前正在初级阶段，水样中添加丙酮配制的标准样品以后，用二氯甲烷进行液液萃取，减压浓缩至干，用正己烷定容，GC-ECD检测，确实出来了样品的峰，但前后都有许多别的峰，多是三个三个的，不知道是什么？是不是净化不完全，有杂质？还是调整二氯甲烷的量和萃取次数？GC的条件打标样没有问题（我一直是用外标法定量）

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我在故我思

第1楼2009/03/19

楼主，你好！您在水样中添加的只有一种目标物？
您可以在实验的时候同时做一个水样的空白实验看看，看看水样中有什么物质，是否会有杂质峰。一般溶剂有问题的话，可以通过取一定量的溶剂通过浓缩上机分析进行检验。

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戈壁明珠

第2楼2009/03/20

应助达人

是的，做一下样品空白和试剂空白，看看有没有干扰。
hotdoglet 发表:楼主，你好！您在水样中添加的只有一种目标物？
您可以在实验的时候同时做一个水样的空白实验看看，看看水样中有什么物质，是否会有杂质峰。一般溶剂有问题的话，可以通过取一定量的溶剂通过浓缩上机分析进行检验。

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戈壁明珠

第3楼2009/03/20

应助达人

您分析的目标物水解应该有条件吧，前处理只是用液液萃取吗？
crystal_cc_ice 发表:我想做一种三唑类杀菌剂的水解研究，目前正在初级阶段，水样中添加丙酮配制的标准样品以后，用二氯甲烷进行液液萃取，减压浓缩至干，用正己烷定容，GC-ECD检测，确实出来了样品的峰，但前后都有许多别的峰，多是三个三个的，不知道是什么？是不是净化不完全，有杂质？还是调整二氯甲烷的量和萃取次数？GC的条件打标样没有问题（我一直是用外标法定量）

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crystal_cc_ice

第4楼2009/04/19

嗯，看了很多材料，一般液液萃取都可以，目前正在尝试阶段，呵呵，准备用二氯甲烷先试一下，不行的话换乙腈吧

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戈壁明珠

第5楼2009/04/20

应助达人

楼主，ECD是通用性检测器，试剂里的干扰是很有可能的，您可以先做一下试剂空白，看看试剂能不能满足实验要求，再开始你的实验也不迟。

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crystal_cc_ice

第6楼2009/04/22

是，最近正在做，呵呵
zongguitang 发表:楼主，ECD是通用性检测器，试剂里的干扰是很有可能的，您可以先做一下试剂空白，看看试剂能不能满足实验要求，再开始你的实验也不迟。

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Binge82

第7楼2009/04/30

此外，三唑类通常有异构体，如丙环唑用DB-1或类似柱会有两个或多个峰。
crystal_cc_ice 发表:是，最近正在做，呵呵

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