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【转帖】比色法测定不锈钢材料中的镍!
平凡人
2009/03/23
私聊
分析化学
镍,在强碱性溶液中,以过硫酸铵为氧化剂,镍与丁二酮肟形成红褐色络合物,与标准系列比较定量。
仪器:分光光度计(可调波长至470nm),电子天平。
试剂
1 盐酸(1+23): 量取4ml浓盐酸加水稀释至96ml。
2 丁二酮肟-乙醇溶液(10g/L)
3 酒石酸钾钠溶液 (500 g/L)
4 氢氧化钠溶液(100 g/L)
5 过硫酸铵溶液(60 g/L):临用现配,称取1.5克溶于25ml水中。
6 镍标准储备溶液: 准确称取0.4954克硝酸镍,先用少量盐酸(1+23)溶解,再定容至100ml,得到1.00 g/L的镍标准储备液。
7 镍标准使用液:取5.0ml标准储备液,用盐酸(1+23)定容,得浓度为5.00mg/L的标准使用液。
样品前处理:
将待检测的不锈钢材料预先剪成碎片(碎片大小约为2mm×10mm),准确称重约在0.2克至0.4克之间,放入小烧杯,加入10ml水、10ml浓盐酸、10ml浓硝酸,混匀,约1小时后,金属材料可全部溶解,再全部转移至50ml容量瓶中,加水定容,得样品原液。
再吸取1.0ml样品原液,用盐酸(1+23)定容至50ml容量瓶中,得样品测定液。
检测步骤:
吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml镍标准使用液(相当于0、2.5、5、10、15、20、25ug镍),分别放入10ml具塞比色管中,加盐酸(1+23)至5.0ml。
吸取1.0、3.0、5.0ml样品测定液于10ml具塞比色管中,加盐酸(1+23)至5.0ml,同标准系列处理。
在标准和试样管中分别依次加入0.5ml酒石酸钾钠溶液,1.5ml氢氧化钠溶液,0.5ml过硫酸铵溶液,混匀,放置3分钟。
再各加入0.2ml丁二酮肟-乙醇溶液,加水至10ml,混匀,放置15分钟后测定。
用水调零点,于波长470nm处测吸光度,绘制标准曲线,在曲线上查得样品测定液的镍浓度。
计算公式:
镍含量 =C×50×50/N ×10-6
m
C:标准曲线上直读的样品测定液浓度(ug)
m:称样量(g)
N:倍数,可以为1、3、5(如样品测定液加入3.0ml,则N为3)
N的确定:选取样液吸光度值在0.2至0.8之间的倍数值。(如果都不在此区域,则需另选稀释样品测定液的倍数)
结果与讨论:
表1 三次实验的标准系列吸光度值
标准浓度(ug) 0 2.5 5 10 15 20 25
系列 1 0.019 0.080 0.137 0.263 0.371 0.488 0.605
系列 2 0.020 0.080 0.137 0.241 0.372 0.493 0.602
系列 3 0.026 0.088 0.148 0.250 0.385 0.501 0.617
注:
系列1和系列2 的实验测定时间相隔15天,可见该方法的标准结果很稳定,且主要浓度点的吸光值在0.2至0.7之间。
系列1和2 是在加入丁二酮肟溶液15分钟后测得,而系列3是在加入丁二酮肟溶液1.5小时后测得,可见吸光度在0.2至0.7之间的浓度点比较稳定,即操作时间的差异不对结果造成显著影响。
系列1、2、3的相关系数分别为0.9997、0.9993,0.9993比较理想的吸光度值在0.2至0.7之间,即选择样品测定液的吸光度值在此区间的计算结果。
如果按照GB5009.138-2003(食品中镍的检测方法)的标准系列浓度做实验,则标准吸光度值在0.020至0.105之间,而且线性很差,不能得出准确的结果。
本实验中由于要多次加入反应液,如果使用可调加液器代替移液管,能明显减低劳动强度。
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注射用透明质酸钠含量测定
+关注
私聊
chemistryren
第1楼
2009/03/24
也可用
原子吸收
或ICP测定..
0
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