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【求助】做农残分析常发现 假 阳性结果,原因?

农残检测

  • 用GC-MS 做蔬菜的农残分析,经常发现某些农药出现阳性结果,比如在菠菜中发现Isofenphos(异柳磷),但如果把这个样品的进样小瓶放在另一台GC-MS上再跑一遍就不出现阳性峰,这种现象每隔一两周就发生一次,怀疑这台仪器进样口或者柱子存在污染,但应该怎样清除呢?(衬管是每天都换的,柱子每天也要截一段)
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  • vanvan

    第1楼2009/03/24

    每天换衬管!每天截柱!你们的样品量这么大吗?
    真是佩服楼主啊。

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  • 雾非雾

    第2楼2009/03/25

    应助达人

    确实,每天都换衬管,割柱头也太频繁了。您要是怀疑进样口污染了,可以老化一下进样品,和老化检测器方法差不多.

    vanvan 发表:每天换衬管!每天截柱!你们的样品量这么大吗?
    真是佩服楼主啊。

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  • 戈壁明珠

    第3楼2009/03/25

    应助达人

    在分析样品过程中穿插进标样了没有?仪器进样口、色谱柱的维护是必要的。最好在前处理上下一些功夫,这样更省事又有效。

    CHLOE 发表:用GC-MS 做蔬菜的农残分析,经常发现某些农药出现阳性结果,比如在菠菜中发现Isofenphos(异柳磷),但如果把这个样品的进样小瓶放在另一台GC-MS上再跑一遍就不出现阳性峰,这种现象每隔一两周就发生一次,怀疑这台仪器进样口或者柱子存在污染,但应该怎样清除呢?(衬管是每天都换的,柱子每天也要截一段)

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  • 戈壁明珠

    第4楼2009/03/25

    应助达人

    您可以在论坛搜索一下,看看怎样消除基质干扰。

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  • 快乐

    第5楼2009/03/25

    应助达人

    是不是你的离子源太脏了,应该清洗了
    楼主也没有必要每天换衬管和截去柱子,也太浪费了

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  • realtiger

    第6楼2009/03/25

    跟衬管没关系的,怀疑是你的程序时间太短,有些东西没有出完

    CHLOE 发表:用GC-MS 做蔬菜的农残分析,经常发现某些农药出现阳性结果,比如在菠菜中发现Isofenphos(异柳磷),但如果把这个样品的进样小瓶放在另一台GC-MS上再跑一遍就不出现阳性峰,这种现象每隔一两周就发生一次,怀疑这台仪器进样口或者柱子存在污染,但应该怎样清除呢?(衬管是每天都换的,柱子每天也要截一段)

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  • 第7楼2009/03/26

    也有可能是样品中杂质的干扰,加强一下净化试试看。

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  • 阿拉奉化

    第8楼2009/04/03

    正常呀,我觉得是色素的影响.我也经常在一些颜色很深的叶菜类蔬菜中检出有甲胺磷,出峰时间跟标样有微小差异,但样品间确是惊人的一致,然后做双柱后又排除掉了.
    反正现在也有经验了,在叶菜类中,如果甲胺磷跟乙酰甲胺磷不是同时检出的,那么甲胺磷基本上都是干扰引起的~~

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  • 水番

    第9楼2009/04/04

    在叶菜类中,如果甲胺磷跟乙酰甲胺磷不是同时检出的,那么甲胺磷基本上都是干扰引起的
    最好增加一些净化步骤验证一下,这样才能结果准确!

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  • YIQIFENXI

    第10楼2009/04/05

    在儀器的程序升溫過程最後高溫保持一段時間。還有就是基質的原因,需要凈化。

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