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【原创】液氮罐的故事和它的使用困惑

  • 庐山居士
    2009/03/27
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 一、我们液质前几天刚刚安装完,后来因为要装气相,所以停了几天,按安捷伦液质工程师提示,将液氮罐的绿色增加阀和另外一个绿色出口阀全部关闭,关机后第一天液氮罐开始从泄压口滋滋的冒气,气流不太,气流也是连续性的,到了停机后第三天开始,它开始每隔一段时间喷一次(间隔大约2小时),声音不太,喷的量不多,喷的时间就是十几秒。到了第五天,喷的频率更高了,声音也越来越大了,喷的量也越来越多,每次喷的时间超过1分种。到了今天也就是第六天下午,它来了一次最猛烈的喷发,声音犹如列车驶过,白色的气流喷出好几米,喷涌时间超过2分钟,顿时实验室为之颤抖,我们也赶紧跑到门口,眼睁睁的看着它发威,好一次难忘的震撼教育。



    二、等它消停后,我们认真查看了液氮罐,还好没有什么异常,液氮罐像是喷累了,只有在那微微的喘气,我一直搞不懂就是泄压口的压力表起何用途,刚停机时表压是16Kg/cm2,今天巨喷后表压下降到14Kg/cm2,过了1小时又上升到15Kg/cm2,这个表是泄压表还并瓶内压力表?可以调节此表压力值,让它少喷一点吗?



    三、不能再让它发脾气了,赶紧把液质开了机,开机前,液氮出口阀开了一大半,增压阀开了一小半,下班前查看了一下液氮罐,发现顶部增压阀周围附近,结了不少冰霜,赶紧给液质工程师打了个电话,他说液氮罐底部一圈结冰霜是正常的,但顶部结冰霜就不正常,后来按照他的要求,将增压阀和出口阀全开(旋至最大),回到家里有些担心,一是怕冰霜越结越多,把顶部的管子给冻住了,二是怕增压阀全开,罐中的液氮气化的速度越来越快,晚上会有更猛烈的喷发,不知道我的担心是否多余呢?
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  • 庐山居士

    第1楼2009/03/27

    四、经过一夜焦急等待,一大早赶到实验室,液氮罐顶部的冰箱并没有越结越多,晚上液质设定在Standby节省状态,液氮的流量3L/min,真正工作时液氮流量是11L/min,



    增压阀环形管有一边也结了冰霜,



    泄压口旁的压力表也降到了12Kg/cm2,



    为什么按工程师的做法,液氮罐顶部冰霜却没有消除?液氮罐下面也没有结冰霜的迹象,在安装验收时都是在底部周围结冰霜。

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  • 雾非雾

    第4楼2009/03/27

    应助达人

    这些现象都是正常的,习惯了就好了。安全阀那旁边还有个手动泄压阀,你要是不想让它自己喷,就在快到时放掉些压力。当然还是仪器一直用着或是不要间隔超过一天以上,一般就不会喷了。
    还有就是能不开增压阀就不要开增压阀。这样罐内压力也就没有那么高了。不用的话也可以放比较长的时间都不会喷气。

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  • 庐山居士

    第5楼2009/03/27

    一、现在液质我们尽量连续使用,把一罐液氮用完再停机。
    二、液氮罐顶部结冰霜正常吗?
    三、工程师让我在液质工作时,将液氮罐增压阀全部打开对吗?
    四、液质白天在工作状态时液氮罐顶部结的冰霜要比晚上节省状态结的多,并且结的厚,如何解释呢?

    mcds 发表:这些现象都是正常的,习惯了就好了。安全阀那旁边还有个手动泄压阀,你要是不想让它自己喷,就在快到时放掉些压力。当然还是仪器一直用着或是不要间隔超过一天以上,一般就不会喷了。
    还有就是能不开增压阀就不要开增压阀。这样罐内压力也就没有那么高了。不用的话也可以放比较长的时间都不会喷气。

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  • pcs

    第6楼2009/03/28

    ---------------------------------------------------------------------

    楼主很细心,也很有责任心啊。这些现象都很正常,用一段时间就有经验了。

    液质联用时,用气量较大,所以增压阀一般都开,液氮罐通过底部的换热部件与外界换热,使液氮挥发成氮气。但开的太大,液氮罐底部会结霜厉害,浪费;增压阀开的太小,底部换热不够,顶部表头部分就会同样结霜,长久对表头肯定不好。

    所以:
    Q2---正常。但尽量减少这种现象;
    Q3---对。但是如果发现底部结霜厉害,可以适当减小增压阀;
    Q4---因为液质联用时用气量大。增压阀可以再开大一些(或者仪器中气量参数适当调小)

    shixiangqun 发表:一、现在液质我们尽量连续使用,把一罐液氮用完再停机。
    二、液氮罐顶部结冰霜正常吗?
    三、工程师让我在液质工作时,将液氮罐增压阀全部打开对吗?
    四、液质白天在工作状态时液氮罐顶部结的冰霜要比晚上节省状态结的多,并且结的厚,如何解释呢?

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  • 庐山居士

    第7楼2009/03/28

    强贴,pcs老师一席话,瞬时茅塞顿开,建议版主加分。
    昨天还在想工程师让我把增压阀全部打开,会不会有什么问题?全开以后顶部的冰霜不减反增,就觉得纳闷。今天赶到实验室去,情况有了变化,顶部的冰霜化掉了,液氮罐底部结了半圈的冰霜,事实验证pcs老师的话非常正确,同时也感谢教授方法来调节液氮罐。



    还有两个疑惑,恳请pcs老师解答:
    一、先请看下面的图,液氮罐顶部中间压力表中,黄色的浮子已降了“1/2”以下,将要接近红色的“E”位置,我们是安捷伦的QQQ液质,这几天一直开机,白天处于工作状态(液氮气流量为11L/min),晚上设为standby节省状态(液氮气流量为3L/min),请pcs老师估计一下我们的液氮能支撑几天?
    二、如果黄色浮子下到红色的“E”位置以下,是否就要立即关闭液质联用仪?如果发生在白天,那还好处理,如果这种情况发生在晚上,如何预防呢?请pcs老师继续给予帮助。

    pcs 发表:楼主很细心,也很有责任心啊。这些现象都很正常,用一段时间就有经验了。

    液质联用时,用气量较大,所以增压阀一般都开,液氮罐通过底部的换热部件与外界换热,使液氮挥发成氮气。但开的太大,液氮罐底部会结霜厉害,浪费;增压阀开的太小,底部换热不够,顶部表头部分就会同样结霜,长久对表头肯定不好。

    所以:
    Q2---正常。但尽量减少这种现象;
    Q3---对。但是如果发现底部结霜厉害,可以适当减小增压阀;
    Q4---因为液质联用时用气量大。增压阀可以再开大一些(或者仪器中气量参数适当调小)

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  • 雾非雾

    第8楼2009/03/29

    应助达人

    1、当然最好是一直使用,这样液氮的使用效率最高(没有过压保护而泄露浪费)。
    2、顶部结霜很正常,如果用长了,能结得很厚很厚(液氮变成气态氮要吸热,液氮从内层通往外层的通道就在顶部),甚至影响到气化,还要手工除去些冰霜的。
    3、液质在工作时,如果不打开或小点打开增压阀,能保证液质用气压力的要求,就没有必要全开。
    4、因为你白天液质在工作,晚上液质在省气状态,氮气消耗得越多,所需要从外界吸收的热量就越多,这样当然罐外面的冰霜当然也就结得更厚了。

    shixiangqun 发表:一、现在液质我们尽量连续使用,把一罐液氮用完再停机。
    二、液氮罐顶部结冰霜正常吗?
    三、工程师让我在液质工作时,将液氮罐增压阀全部打开对吗?
    四、液质白天在工作状态时液氮罐顶部结的冰霜要比晚上节省状态结的多,并且结的厚,如何解释呢?

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  • 雾非雾

    第9楼2009/03/29

    应助达人

    当黄色的浮标已降了“1/2”以下,将要接近红色的“E”位置,以我们这LCMS的用量来看,就支持不了多长时间了,个人感觉最多也就3-4天吧(当然也看您液质每天工作多长时间)。

    我们这的黄色浮标还没有降到红色的“E”位置以下,液质仪器就报压力不够了(浮标刚刚接触红色的“E”位置),只有停机换液氮。如果发生在夜里,仪器就自动停了,第二天再处理,没事。

    我们平时是一瓶液氮可以用12-14天(中间休息2天,会自动泄压)。如果早晚连续用,不停液质,7天就用完了。

    shixiangqun 发表:一、先请看下面的图,液氮罐顶部中间压力表中,黄色的浮子已降了“1/2”以下,将要接近红色的“E”位置,我们是安捷伦的QQQ液质,这几天一直开机,白天处于工作状态(液氮气流量为11L/min),晚上设为standby节省状态(液氮气流量为3L/min),请pcs老师估计一下我们的液氮能支撑几天?
    二、如果黄色浮子下到红色的“E”位置以下,是否就要立即关闭液质联用仪?如果发生在白天,那还好处理,如果这种情况发生在晚上,如何预防呢?请pcs老师继续给予帮助。

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  • pcs

    第10楼2009/03/29

    还有两个疑惑,恳请pcs老师解答:
    一、先请看下面的图,液氮罐顶部中间压力表中,黄色的浮子已降了“1/2”以下,将要接近红色的“E”位置,我们是安捷伦的QQQ液质,这几天一直开机,白天处于工作状态(液氮气流量为11L/min),晚上设为standby节省状态(液氮气流量为3L/min),请pcs老师估计一下我们的液氮能支撑几天?
    二、如果黄色浮子下到红色的“E”位置以下,是否就要立即关闭液质联用仪?如果发生在白天,那还好处理,如果这种情况发生在晚上,如何预防呢?请pcs老师继续给予帮助。
    ---------------------------------------------------

    Q1: 这个不好估计,看你液氮罐的总储量和你的气体用量。理论上讲,F=Full,E=Empty,所以表头显示到E就是提示你要加液氮了。不过,你用一段时间就会发现,那样会很浪费。为什么浪费,你看一次加液氮,就有体会了,而且,表头浮子用一段时间就不准了。所以,实验室最后用记录本登记加液氮的时间,几次以后就有感觉什么时候该加,什么时候还能挺几天。另外,每次加液氮之前,摇摇罐子,培养手感,这个是最可靠的。
    Q2:是否关仪器请咨询一下工程师,不同公司的仪器会有不同的说法(我不是Agilent的TQ用户)。但质谱肯定需要稳定的真空环境,频繁开关仪器对仪器损伤更大。Dry gas逆吹一是脱溶剂,二是待机时减少离子源部分的污染。所以,最好提前加液氮,避免半夜跑干。但万一出现跑干,影响也不会很大(个人经验),毕竟清洗离子源和毛细管还是很方便的。

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  • 雾非雾

    第11楼2009/03/30

    应助达人

    表头浮子用一段时间就不准了,说得很对,我们这的浮子现在就不准.所以刚开始用时从不看它,只有当觉得用的天数差不多了,才去看看有没有到红线.判断还能坚持一天还是两天的.
    液氮的杜瓦瓶很重的,摇恐怕是摇不动的吧.

    pcs 发表:Q1: 这个不好估计,看你液氮罐的总储量和你的气体用量。理论上讲,F=Full,E=Empty,所以表头显示到E就是提示你要加液氮了。不过,你用一段时间就会发现,那样会很浪费。为什么浪费,你看一次加液氮,就有体会了,而且,表头浮子用一段时间就不准了。所以,实验室最后用记录本登记加液氮的时间,几次以后就有感觉什么时候该加,什么时候还能挺几天。另外,每次加液氮之前,摇摇罐子,培养手感,这个是最可靠的。

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  • xingqitemp

    第12楼2009/04/01

    好恐怖的说……

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