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【讨论】有没有人做过偶氮,希望能交流一下!!

  • 求缺人生
    2009/04/10
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 问题如下:

    振摇时怎样避免样品的损失?

    按照SN/T1045.2-2002的方法要求,加二苯胺有用吗?

    偶氮过柱子的硅藻土有什么要求?怎样控制流速?
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  • 辣椒王

    第1楼2009/04/11

    我做偶氮没有加过二苯胺……
    也不是这个标准EN14362-1:2003,供参考。
    要避免样品损失,主要还是浓缩过程中的温度压力控制。

    我没有控制流速,先润洗,再过柱,叔丁基甲醚还是挺好过的。

    bgwaste 发表:问题如下:

    振摇时怎样避免样品的损失?

    按照SN/T1045.2-2002的方法要求,加二苯胺有用吗?

    偶氮过柱子的硅藻土有什么要求?怎样控制流速?

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  • zhoult

    第2楼2009/04/20

    硅藻土颗粒是多大的呢?粉状的吗?试过粉状的过柱根本过不了。

    sirius2008 发表:我做偶氮没有加过二苯胺……
    也不是这个标准EN14362-1:2003,供参考。
    要避免样品损失,主要还是浓缩过程中的温度压力控制。

    我没有控制流速,先润洗,再过柱,叔丁基甲醚还是挺好过的。

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  • luoshui

    第3楼2009/04/20

    刚刚做了能力验证,个人认为硅藻土柱吸附的目的主要是干燥以及除杂;我是根据欧标和国标做的,不需要加二苯胺;进行纺织品的偶氮测定没有必要通过硅藻土柱吸附除杂,皮革样品有必要除杂;溶剂叔丁基甲基醚是比较好,但是价格比较昂贵,乙醚也可以(根据国标GB/T 17592-2006),我个人的实验结果:二氯甲烷也可以(注意生产日期,时间太长了可能含有微量HCl影响检测结果;通过回收率对比确定的);选择溶剂要选择极性合适、沸点低、和水不互溶的(不选择EA就是因为水在EA中有10%左右的溶解性)。

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