气质联用(GCMS)
辣椒王
第1楼2009/04/11
我做偶氮没有加过二苯胺……也不是这个标准EN14362-1:2003,供参考。要避免样品损失,主要还是浓缩过程中的温度压力控制。我没有控制流速,先润洗,再过柱,叔丁基甲醚还是挺好过的。
zhoult
第2楼2009/04/20
硅藻土颗粒是多大的呢?粉状的吗?试过粉状的过柱根本过不了。
luoshui
第3楼2009/04/20
刚刚做了能力验证,个人认为硅藻土柱吸附的目的主要是干燥以及除杂;我是根据欧标和国标做的,不需要加二苯胺;进行纺织品的偶氮测定没有必要通过硅藻土柱吸附除杂,皮革样品有必要除杂;溶剂叔丁基甲基醚是比较好,但是价格比较昂贵,乙醚也可以(根据国标GB/T 17592-2006),我个人的实验结果:二氯甲烷也可以(注意生产日期,时间太长了可能含有微量HCl影响检测结果;通过回收率对比确定的);选择溶剂要选择极性合适、沸点低、和水不互溶的(不选择EA就是因为水在EA中有10%左右的溶解性)。
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