【分享】图谱来找茬(第六季)-鬼峰解析--板油解析

1、鬼峰产生的原因一般有哪些？


第一是柱子残留，原来样品留在柱子当中，随着流动相比例的加大，流进检测器，出现鬼峰。
第二，如果鬼峰在样品中一直存在，可能是样品中的一个未知物质，也可能是由于样品不稳定，分解产生鬼峰。
第三，由流动相和溶解样品溶剂带入。

鬼峰产生的原因主要还是样品和色谱条件，我认为只要不影响测定可以不消除

样品分析时可能是进样针污染或定量管污染，应不影响测量。

这个说的很到位了。最主要的原因一个是分析时间不够长造成出峰延迟带入下一针，还有就是色谱仪器发生污染产生鬼峰。一般做一下清洗或者维护都可以解决。

还有就是走梯度会引起基线的波动,有时候看起来会像一个峰,的确,如果鬼峰不干扰样品出峰,也没有什么关系.

1.原因：流动相可能被污染
解决方法：重新配置新的流动相并清洗贮液瓶和溶剂入口过滤器
2.原因：样品产生降解或混入杂质
解决方法：用标准样品比较，验证样品的完整性，检查样品处理过程，更换新样品
3.原因：先前进样的流出物
解决方法：增加分析时间，如果问题继续存在，两次进样间用强溶剂冲洗色谱柱
4.原因：样品定量管清洗不当
解决方法：两次进样间冲洗样品定量管
5.原因：注射器脏或被污染
解决方法：清洗注射器或更换新的注射器，冲洗进样口
6.原因：色谱柱被污染
解决方法：冲洗色谱柱或更换新的色谱柱

如果鬼峰的出现跟进样物质没关系，那有可能就是色谱柱里的残留，应该将色谱柱重新冲洗后再进样。
如果鬼峰的出现跟进样物质有关，可考虑使用梯度洗脱，将每一次的杂质都洗脱后再次进样。

电压的变化也会出现鬼峰。

我们曾经出现过谱图一直出鬼峰，开始找不到原因，后来把实验室一个一直跳动的日光灯关了就恢复正常啦！

鬼峰一般由柱子和系统内残留物质所导致的

我遇见的主要原因是由于温差导致进样瓶里出现了些小气泡。这是我自己分析总结的原因，在冬天出现的次数频繁切明显，解决方法就是将样品隔夜进样，所幸的是样品稳定性很好！

1. 出现鬼峰，可能原因为流动相被污染，样品预处理时产生降解或混入杂质，先前进样的流出物，样品定量管清洗不当，注射器脏，柱被污染，进样装置被污染，流动相中含有稳定剂/稳定剂变化。
2.也可能是强保留物质 。
3.充足的时间来平衡柱子后，再走一针空白样。


鬼峰永远困扰大家，不然就不叫鬼峰了。原因前面说了很多，我补充一条就是还有可能是走梯度的时候柱填料的脱落。
提供一个鬼峰分析思路，供大家参考一下。
1、出了鬼峰不要怕，先判断是不是样品。
方法如下,先清洗柱子，确保柱子中没有东西后走一针乙腈或者甲醇（洗脱条件相同呀），如果还有峰问题多半不是样品，要是没有了，多半是样品中的。
2、接着判断六通阀
上面走乙腈如果还有峰的话，可能是六通阀污染。这时候条件不变，给系统发一个空进样信号（把六通阀后面的传感器连线拔开再插上就发信号过去了）。如果还有峰，说明不是六通阀污染引入未知物质。
3、判断是不是柱子（包括管路污染）
经过上面两步以后后如果还有贵峰，可以考虑将柱子拆下来，直接将管路连接上，走空的进样信号，如果鬼峰消失，问题多半是柱子有残留或者柱内填料脱落。如果还有，可以按照这个思路将管路逐一取下来，检查问题出在哪里。说明一点，最好是直接原将拿下部分两端的管路直接联接，不要替代，防止引入未知污染，影响判断。
4、流动相
要是经过上述方法还有鬼峰，那就只能怀疑流动相了。更换流动相试一试，关键一点是一定要自己亲自把瓶子洗干净别人洗的一律不能相信，很多时候不是流动相问题，而是装流动相的瓶子不干净。

2、以下图谱中随着保留时间的延长，在图谱的末端都会出现一个看似“直角三角形”的峰，并且与进样物质无关，请您来解析。

样品可能进样量超载，产生鬼峰和拖尾。建议把柱子重新冲洗，并且平衡好。

这个峰很高很锐 应该是梯度变化导致的吧
不是样品的 有可能是仪器某个位置的污染或柱子死保留导致的
可以走空白对照来辨别消除影响

可能水质量不好
我们现在用乐百氏的纯净水，杂质峰很明显，梯度洗脱时会有4个小峰出现。换屈臣氏的水就没有，但很贵啊。我们公司自己的milipore纯水机制的水也比乐百氏的强，但是不是自己部门的机器，用的不方便。

最大可能是梯度产生的

我也遇到过这种问题，不过是个倒着的峰．我们用的是剃度洗脱，我个人认为，可能与流动相比例瞬间改变有关．

我们做梯度洗脱的时候，经常这样。

有可能是使用的作为流动相的溶剂不纯

强保留物质一般会出现的峰型

我也觉得是流动相梯度洗脱导致的，可能是上一个梯度的累积，流速放慢一些会不会好一些

直接从柱子的清洗和流动相的置换上找原因

这个峰我最近就遇到过，按照液相色谱故障的排除方法，从检测器开始排查一直到泵，都没发现问题，整的我买了跟新色谱柱，都没排除故障，整整花费了我三个月时间，最后发现是流动相受污染了。
还有一种可能是梯度变化太大，检测器出现的相应信号。

现在色谱纯乙腈很贵，买的国产的乙腈很多都产生鬼峰，郁闷好几次，要定的杂质都埋没在里面了

如果用的是剃度洗脱的话，这个很正常，可用空白进行判定。如果没有用洗脱，仍可逐一排除原因

前段时间用手动进样的时候也遇到这个问题
HPLC各部分都依次排查了
最后发现是流通阀有上次样品的残留
他们说应该是先插针，再打开进样器进样

与进的物质无关，如果梯度一样应该是梯度变化引起的

如果进样了空白溶剂，还有峰的出现，说明流动相污染概率大。如果更换流动相还出峰就说明是梯度原因了

3、你有什么好的办法减少鬼峰的出现，也可以把你实验中碰到过鬼峰的图谱发上来。


第一、需要充足的时间来平衡柱子，进完样后，及时冲洗柱子
第二、流动相和溶解样品溶剂均过滤。
第三、预柱用到一定时间需要超声处理。
第四、定期做仪器维护。


1 样品分析时峰没出完，在下一针或下下一针出现，判断办法，延长分析时间，计算可能出现的保留时间。然后调整流动相。
2 连续进样，在某个位置出现忽高忽低的峰，最可能是进样针污染，清洗进样针，注意黑垢的干扰，有些样品易残留在针管里。可重新取样分析。
3 定量管污染，处理方法同上。
4 在死体积位置出现的小峰，可能是柱切换造成的。
5 流动相与样品溶剂不一致，也会出现鬼峰，尤其在低波长时，出现位置在死体积的地方。
6 气泡，如果有小气泡通过流通池，也出现随机的假峰，大气泡存在，其出现的峰往往直上直下，脱气解决。
7 样品发生变化反应出现鬼峰，应重新取样快速分析。

楼主用的是什么仪器做的图谱啊？我用液相做就只遇见过前面2~3分钟时会出现鬼峰，还没有遇见过后面出现的。不过做洗脱的时候倒是会出现漂移基线走的不是很好，目前也没有遇见后面出的鬼峰。有时候就是上一针没有走完会出现不相干的峰干扰。楼主分析的还是很有道理的，学习了，下次遇见同样的情况就会处理了，谢谢分享。

请勿发一些没有意义的回复，谢谢！

03yx2

前几天，我们用离子色谱也出现过这种情况，我们只是觉的是梯度淋洗的副产物。

现在回复楼主不知道是否有点晚.近来有个鬼峰,让人很是郁闷,图谱如下:


大家有碰到过我这样的麻烦没?如果有解决方法,本人将不胜感激.先谢了!

这个谱图和我最近遇到的谱图很相似，我们走的是乙腈和水的梯度，在方法开验时没出现过，但是一段时间后就出现了，每次那个位置（16分左右）就会出现这种大包包状的鬼峰，后来换了牌子的乙腈（价格比之前的高很多），竟然发现鬼峰不见了，后来换了原来的乙腈，鬼峰又出现了，所以，这种鬼峰可能跟梯度有关，但是跟乙腈的纯度也很有关系，流动相纯度高的话一般就不会出现鬼峰