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【求助】三氧化二铬如何消解?

  • heavymetal
    2009/04/11
  • 私聊

ICP光谱

  • 悬赏金额:20积分状态:已解决
  • 我的底渣和飞灰样品中含有六价和三价铬,我用US EPA3050B消解,回收率小于10%,是不是因为三氧化二铬难溶于酸?请问如何消解才能测定总铬含量?

chemistryren 2009/04/11

建议用硫酸消解铬.

joon0212 2009/04/11

[quote]原文由 [B]heavymetal[/B] 发表: 我的底渣和飞灰样品中含有六价和三价铬,我用US EPA3050B消解,回收率小于10%,是不是因为三氧化二铬难溶于酸?请问如何消解才能测定总铬含量?[/quote]铬的三价氧化物,又称“铬绿”。化学式Cr2O3。暗绿色晶体或绿色粉末。密度5.21g/cm3,熔点2500K,沸点4200K。化学性质较稳定,不溶于水、酸和碱。由重铬酸铵热分解而得。用于生产颜料,制作陶瓷、耐火砖等,有机合成中作催化剂。[color=#DC143C]可以用硫酸消解[/color] 另外可以用微波消解器消解。

lilongfei14 2009/04/11

ICP尽量用硝酸、盐酸、实在不行,还得用硫酸呀,氢氟酸这些的

IC_007 2009/04/11

三氧化二铬很容易水溶的,样品可以用水提取以后,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法进行检测,一次进样能同时分离检测三价铬和六价铬,感觉比较简单。 [quote]原文由 [B]heavymetal[/B] 发表: 我的底渣和飞灰样品中含有六价和三价铬,我用US EPA3050B消解,回收率小于10%,是不是因为三氧化二铬难溶于酸?请问如何消解才能测定总铬含量?[/quote]

围威伟 2009/04/13

[quote]原文由 [B]heavymetal[/B] 发表: [quote]原文由 [B]joon0212[/B] 发表: [quote]原文由 [B]heavymetal[/B] 发表: 我的底渣和飞灰样品中含有六价和三价铬,我用US EPA3050B消解,回收率小于10%,是不是因为三氧化二铬难溶于酸?请问如何消解才能测定总铬含量?[/quote]铬的三价氧化物,又称“铬绿”。化学式Cr2O3。暗绿色晶体或绿色粉末。密度5.21g/cm3,熔点2500K,沸点4200K。化学性质较稳定,不溶于水、酸和碱。由重铬酸铵热分解而得。用于生产颜料,制作陶瓷、耐火砖等,有机合成中作催化剂。[color=#DC143C]可以用硫酸消解[/color] 另外可以用微波消解器消解。[/quote] 六价铬溶于硫酸么,总铬怎么检测?硫酸消解后,ICP—AES能检测吗,谢谢了[/quote] 你又说不溶于酸,又说用硫酸消解,咋回事啊?

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  • chemistryren

    第1楼2009/04/11

    建议用硫酸消解铬.

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  • 树下听风吹

    第2楼2009/04/11

    将三氧化二铬加入硫酸中,用电炉加热,沸腾后滴加双氧水

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  • joon0212

    第3楼2009/04/11

    铬的三价氧化物,又称“铬绿”。化学式Cr2O3。暗绿色晶体或绿色粉末。密度5.21g/cm3,熔点2500K,沸点4200K。化学性质较稳定,不溶于水、酸和碱。由重铬酸铵热分解而得。用于生产颜料,制作陶瓷、耐火砖等,有机合成中作催化剂。可以用硫酸消解 另外可以用微波消解器消解。

    heavymetal 发表:我的底渣和飞灰样品中含有六价和三价铬,我用US EPA3050B消解,回收率小于10%,是不是因为三氧化二铬难溶于酸?请问如何消解才能测定总铬含量?

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  • heavymetal

    第4楼2009/04/11

    六价铬溶于硫酸么,总铬怎么检测?硫酸消解后,ICP—AES能检测吗,谢谢了

    joon0212 发表:铬的三价氧化物,又称“铬绿”。化学式Cr2O3。暗绿色晶体或绿色粉末。密度5.21g/cm3,熔点2500K,沸点4200K。化学性质较稳定,不溶于水、酸和碱。由重铬酸铵热分解而得。用于生产颜料,制作陶瓷、耐火砖等,有机合成中作催化剂。可以用硫酸消解 另外可以用微波消解器消解。

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  • lilongfei14

    第5楼2009/04/11

    硫酸用量不大,而且定容了的话已经很稀了,可以的。

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  • lilongfei14

    第6楼2009/04/11

    ICP尽量用硝酸、盐酸、实在不行,还得用硫酸呀,氢氟酸这些的

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  • IC_007

    第7楼2009/04/11

    三氧化二铬很容易水溶的,样品可以用水提取以后,采用离子色谱法进行检测,一次进样能同时分离检测三价铬和六价铬,感觉比较简单。


    heavymetal 发表:我的底渣和飞灰样品中含有六价和三价铬,我用US EPA3050B消解,回收率小于10%,是不是因为三氧化二铬难溶于酸?请问如何消解才能测定总铬含量?

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  • xjlht

    第8楼2009/04/12

    Cr2O3样品直接用碱熔做,一次就可以溶清.
    称0.1g样于Ni坩埚中,加1gNaOH,放入马弗炉700度,20min后取出,用10%盐酸提取,转入聚四氟烧杯中,再加入10mL盐酸,放入电热板上加热溶清后取下,定容于100mL容量瓶中。要是Cr2O3含量比较高,用ICP测定需要再稀释10倍,用100mg/L、200mg/L去标准化。

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  • yuefenpeng

    第9楼2009/04/13

    部分的sop如下,消解效果很好!!
    一 称样:称取已经拆分的电子电器产品(直径不大于1mm,长度不大于5mm)0.5-2.5g ,于具赛三角瓶中,精确至0.01g,同时做两个空白。
    二 前处理:于三角瓶中,加入25ml浸提液和0.5ml缓冲液,浸提液需完全浸没样品,充分摇匀。在95℃电热板上加热90min。冷却至室温,过滤,用水洗涤三角瓶和样品,将滤液和洗涤液收集到广口三角瓶中,滴加5mol/L硝酸,用酸度计将溶液pH值控制在(7.5±0.5)。如果出现絮状沉淀需再过滤,留取滤液,同时做实际空白试验。
    于微波消解罐中,加入5ml浓硝酸和1.5ml四氟硼酸、1.5mL过氧化氢、1mL水,充分摇匀,进行微波消解。冷却至室温后,如果不清澈,用0.45um滤膜过滤。残留固体物质用15mL硝酸清洗4次,所得到的溶液合并,全转移到50mL容量瓶中,用水稀释到刻度,每个样品做两个平行。同时做实际空白实验。

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  • 围威伟

    第10楼2009/04/13

    你又说不溶于酸,又说用硫酸消解,咋回事啊?

    heavymetal 发表:六价铬溶于硫酸么,总铬怎么检测?硫酸消解后,ICP—AES能检测吗,谢谢了

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