chemistryren 2009/04/11
建议用硫酸消解铬.
joon0212 2009/04/11
[quote]原文由 [B]heavymetal[/B] 发表: 我的底渣和飞灰样品中含有六价和三价铬,我用US EPA3050B消解,回收率小于10%,是不是因为三氧化二铬难溶于酸?请问如何消解才能测定总铬含量?[/quote]铬的三价氧化物,又称“铬绿”。化学式Cr2O3。暗绿色晶体或绿色粉末。密度5.21g/cm3,熔点2500K,沸点4200K。化学性质较稳定,不溶于水、酸和碱。由重铬酸铵热分解而得。用于生产颜料,制作陶瓷、耐火砖等,有机合成中作催化剂。[color=#DC143C]可以用硫酸消解[/color] 另外可以用微波消解器消解。
lilongfei14 2009/04/11
ICP尽量用硝酸、盐酸、实在不行,还得用硫酸呀,氢氟酸这些的
IC_007 2009/04/11
三氧化二铬很容易水溶的,样品可以用水提取以后,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法进行检测,一次进样能同时分离检测三价铬和六价铬,感觉比较简单。 [quote]原文由 [B]heavymetal[/B] 发表: 我的底渣和飞灰样品中含有六价和三价铬,我用US EPA3050B消解,回收率小于10%,是不是因为三氧化二铬难溶于酸?请问如何消解才能测定总铬含量?[/quote]
围威伟 2009/04/13
[quote]原文由 [B]heavymetal[/B] 发表: [quote]原文由 [B]joon0212[/B] 发表: [quote]原文由 [B]heavymetal[/B] 发表: 我的底渣和飞灰样品中含有六价和三价铬,我用US EPA3050B消解,回收率小于10%,是不是因为三氧化二铬难溶于酸?请问如何消解才能测定总铬含量?[/quote]铬的三价氧化物,又称“铬绿”。化学式Cr2O3。暗绿色晶体或绿色粉末。密度5.21g/cm3,熔点2500K,沸点4200K。化学性质较稳定,不溶于水、酸和碱。由重铬酸铵热分解而得。用于生产颜料,制作陶瓷、耐火砖等,有机合成中作催化剂。[color=#DC143C]可以用硫酸消解[/color] 另外可以用微波消解器消解。[/quote] 六价铬溶于硫酸么,总铬怎么检测?硫酸消解后,ICP—AES能检测吗,谢谢了[/quote] 你又说不溶于酸,又说用硫酸消解,咋回事啊?
yuefenpeng
第9楼2009/04/13
部分的sop如下,消解效果很好!!
一 称样:称取已经拆分的电子电器产品(直径不大于1mm,长度不大于5mm)0.5-2.5g ,于具赛三角瓶中,精确至0.01g,同时做两个空白。
二 前处理:于三角瓶中,加入25ml浸提液和0.5ml缓冲液,浸提液需完全浸没样品,充分摇匀。在95℃电热板上加热90min。冷却至室温,过滤,用水洗涤三角瓶和样品,将滤液和洗涤液收集到广口三角瓶中,滴加5mol/L硝酸,用酸度计将溶液pH值控制在(7.5±0.5)。如果出现絮状沉淀需再过滤,留取滤液,同时做实际空白试验。
于微波消解罐中,加入5ml浓硝酸和1.5ml四氟硼酸、1.5mL过氧化氢、1mL水,充分摇匀,进行微波消解。冷却至室温后,如果不清澈,用0.45um滤膜过滤。残留固体物质用15mL硝酸清洗4次,所得到的溶液合并,全转移到50mL容量瓶中,用水稀释到刻度,每个样品做两个平行。同时做实际空白实验。