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【求助】ecd的基线问题

  • kingwei929
    2009/04/17
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 做ecd,新换的柱子,db5-ms柱。昨天前天老化了一天,50度-1度/分钟-100度-2度/min-200度-5度/min-300度,进样口220,检测器310,重复3次升温,现在未进样是的基线波动很大,有150mv的波动,现在换了衬管,载气,脱氧瓶(用了2年了),还是有同样的问题,请大家帮忙
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  • happy水中月

    第1楼2009/04/17

    基线不稳,噪声大

    1、 工作站或处理机本身问题
    2、 放大器受潮或玷污
    3、 仪器接地不良
    4、 色谱柱玷污或过量流失
    5、 气体不纯
    6、 样品过脏
    7、 玻璃内衬过脏
    8、 仪器在高灵敏度下工作
    9、 喷嘴过脏
    10、 电子捕获检测器污染
    11、 电子捕获检测器温度太低

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  • heaven2003

    第2楼2009/04/17

    没有那么麻烦,我现在正在烘ECD和NPD,顺便把柱子老化下,直接设定柱温280度,ECD是320度,NPD是330度,把柱子和检测器断开,检测器用死堵堵上即可,打算烘3-4小时,降温接柱子就行了。

    kingwei929 发表:做ecd,新换的柱子,db5-ms柱。昨天前天老化了一天,50度-1度/分钟-100度-2度/min-200度-5度/min-300度,进样口220,检测器310,重复3次升温,现在未进样是的基线波动很大,有150mv的波动,现在换了衬管,载气,脱氧瓶(用了2年了),还是有同样的问题,请大家帮忙

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  • kingwei929

    第3楼2009/04/17

    这步我昨天也做了,但是效果不明显,现在断开柱子和检测器,300度空烧,基线在1100mv

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  • heaven2003

    第4楼2009/04/17

    不会这么高吧,我的ECD开机一晚上,基线能降到150,是不是你的气体净化器脏了,建议换一个试试,我HP-5柱一般只上到280烧2小时左右,时间久怕流失厉害

    kingwei929 发表:这步我昨天也做了,但是效果不明显,现在断开柱子和检测器,300度空烧,基线在1100mv

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  • kingwei929

    第5楼2009/04/17

    今天气体净化器刚换的

    heaven2003 发表:不会这么高吧,我的ECD开机一晚上,基线能降到150,是不是你的气体净化器脏了,建议换一个试试,我HP-5柱一般只上到280烧2小时左右,时间久怕流失厉害

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