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【求助】求助!如何检测(苯酚,丁二酸,丙二酸)等极性物质

  • qqa12344321
    2009/05/04
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我用乙酸乙脂做溶剂,溶解丙二酸,丁二酸,苯酚等物质,用气相色谱检测,只有溶剂峰出现,其他都没有信号,采用程序升温从120度到180度检测了60分钟左右,求助各位高手为什么其他都没有出峰呢?
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  • 知足常乐!

    第1楼2009/05/04

    LZ提供一下色谱条件撒

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  • 阿du

    第2楼2009/05/04

    对阿,楼主用的什么条件(柱子、检测器等)?
    如果没有现成的条件,建议参考安捷伦的标准色谱图集里的测定有机酸的条件。版里置顶资料帖里有的,可下载。

    有了你测定的详细信息后,大家才好判断什么地方出的问题及解决。

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  • symmacros

    第3楼2009/05/04

    应助达人

    是啊,请告诉基本的色谱条件,让大家分析。

    duliuhui 发表:对阿,楼主用的什么条件(柱子、检测器等)?
    如果没有现成的条件,建议参考安捷伦的标准色谱图集里的测定有机酸的条件。版里置顶资料帖里有的,可下载。

    有了你测定的详细信息后,大家才好判断什么地方出的问题及解决。

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  • qqa12344321

    第4楼2009/05/04

    不好意思,我是气相色谱的初学者,因为急得要测样品做毕设。
    柱温是在120度停留十分钟,到180度停留20分钟,中间经过程序升温,一共有60分钟左右。
    进样口压力有 5左右,200度,采用TCD检测器,检测器250度,氮气做載气,气速和分流比我都不清楚。
    乙酸乙酯在四分钟左右出峰,其他样品都没有出峰。

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  • symmacros

    第5楼2009/05/04

    应助达人

    关键是告诉用什么色谱柱,长短,内径等。问问实验室的老师会告诉你的。大家再帮你分析。

    qqa12344321 发表: 不好意思,我是气相色谱的初学者,因为急得要测样品做毕设。
    柱温是在120度停留十分钟,到180度停留20分钟,中间经过程序升温,一共有60分钟左右。
    进样口压力有 5左右,200度,采用TCD检测器,检测器250度,氮气做載气,气速和分流比我都不清楚。
    乙酸乙酯在四分钟左右出峰,其他样品都没有出峰。

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  • 阿宝

    第6楼2009/05/04

    可以采用FFAP柱子,不知道楼主用的什么柱子?
    还有各个温度的设置分别是多少?

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  • 高山流水

    第7楼2009/05/04

    苯酚出峰应该没什么问题,可能是你的起始温度比较高,苯酚与乙酸乙酯出峰重叠啦,对于丙二酸、丁二酸直接做气相,估计比较困难,极性太强,不易气化,温度高还易分解,可衍生化(甲酯化)后再用气相色谱检测。

    土壤和白菜中低分子量有机酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱分析[/url]

    qqa12344321 发表: 我用乙酸乙脂做溶剂,溶解丙二酸,丁二酸,苯酚等物质,用气相色谱检测,只有溶剂峰出现,其他都没有信号,采用程序升温从120度到180度检测了60分钟左右,求助各位高手为什么其他都没有出峰呢?

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  • fengxuemei

    第8楼2009/05/04

    建议试一下填充柱,有本书《有机化工中间体分析》,可以找来看看。
    一下截个图参考一下:

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  • 知足常乐!

    第9楼2009/05/05

    应该是分流比的问题
    通过检测器的样品量太少,所以没有出峰

    qqa12344321 发表: 不好意思,我是气相色谱的初学者,因为急得要测样品做毕设。
    柱温是在120度停留十分钟,到180度停留20分钟,中间经过程序升温,一共有60分钟左右。
    进样口压力有 5左右,200度,采用TCD检测器,检测器250度,氮气做載气,气速和分流比我都不清楚。
    乙酸乙酯在四分钟左右出峰,其他样品都没有出峰。

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  • qqa12344321

    第10楼2009/05/05

    为什么分流比会有影响呢,苯酚也可以出峰,只有有机酸不能出峰。

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