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【求助】当出现似是而非的峰时怎么判定?

气相色谱(GC)

  • 我用的是安6820气样色谱仪,当初公司为了省钱,在购买时也没多问,说是6820也能满足分析要求就买了。现在问题来了,举个例子哦:定性分析时,二甲苯的出峰时间为22.499,在我正式做样品分析时,在22.405或22.400左右出来一个面积很大的峰,这时我就搞不清楚了,这到底会不会是二甲苯?还是其他组分?如果面积小的话也就算了,但问题是面积很大,含量很高,这就很难决定了,如果判定它不是的话,正常出货送到客户那,客户一检测说是,那完蛋了,损失严重,我倒霉;如果判定它是的话,不合格产品不能出货,结果送到外面一测说不是,那更倒霉,耽误生产不说,还劳民伤财。
    一旦遇到这种情况我真不知怎么办好,问同行也问不出个办法来,他们都是气质联用,一问他们他们就说,谁让你没质谱呢,这种东西谁都不好说,让我自己看着办。
    我要怎么看着办啊,请问有哪位可以告诉我当出现这种徘徊在保留时间周围,像是又不是的峰时怎么分辨到底是不是目标组分?
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  • bestalian

    第1楼2009/05/04

    那应该是楼主所要的目标峰,可以使用峰高增加法来进一步定性,在样品中加入目标物的纯品,这个峰的峰高和峰面积有什么变化。
    这样的误差可能也是由于气路的流量不稳定造成的,毕竟是手动调节的。

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  • 高山流水

    第2楼2009/05/04

    可以用两根极性不同的色谱柱来定性,如果在两根柱上都在目标峰处应该就是,如果一个在一个不在,那就应该是干扰物。

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  • guohua

    第3楼2009/05/04

    这好像不是6820的问题,是你应用中碰到的问题。

    将楼上两个建议结合起来就能判定了,平时要多备一个不同极性的柱子。

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  • not.t

    第4楼2009/05/05

    加标法是一般常见的定性方法,推荐.注意加标的细节,先给那个未知的峰定量,然后加标加到差不多的浓度.如果浓度太高的话应该先稀释样品.

    bestalian 发表:那应该是楼主所要的目标峰,可以使用峰高增加法来进一步定性,在样品中加入目标物的纯品,这个峰的峰高和峰面积有什么变化。
    这样的误差可能也是由于气路的流量不稳定造成的,毕竟是手动调节的。

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  • pingpingzhu

    第5楼2009/05/05

    赞同这位仁兄说的,我建议你重复进几针标液,看看系统气路的稳定性,另外就是按这位仁兄说的,往样品里加标物,观察峰的变化.一般来说,保留时间不一样,基本上就不是那东西,或者是异构体.楼主也可以尝试改变一下程序升闻,你那保留时间忒长了.

    bestalian 发表:那应该是楼主所要的目标峰,可以使用峰高增加法来进一步定性,在样品中加入目标物的纯品,这个峰的峰高和峰面积有什么变化。
    这样的误差可能也是由于气路的流量不稳定造成的,毕竟是手动调节的。

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  • 小3

    第6楼2009/05/06

    是直接把标样加到待测样品中么?

    notrofang 发表:加标法是一般常见的定性方法,推荐.注意加标的细节,先给那个未知的峰定量,然后加标加到差不多的浓度.如果浓度太高的话应该先稀释样品.

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  • yifan1117

    第7楼2009/05/06

    是直接加入,看是否分开。

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  • not.t

    第8楼2009/05/06

    直接加到待测样品中,如果峰增高说明就是目标物.注意要连续进加标的跟没有加标的样,最好还进一针差不多浓度的标液.Overlay一下谱图看起来就很清晰了.

    liqishan04213 发表:是直接把标样加到待测样品中么?

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  • 第9楼2009/05/06

    做双柱确认吧,条件所限只能如此了。

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  • 阿拉奉化

    第10楼2009/05/14

    应该是你的目标物吧.机器里面设定的是出峰时间的前后5%时间差别就自动认定为是,不过象你这样的情况,小数点后一位相同的,应该是的

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