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【求助】关于用BSTFA硅烷化的问题

  • vickyfangtao
    2009/05/08
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 我是做化学合成的,需要用BSTFA对我的反应物中几个羟基进行保护,是用四氢呋喃作为溶剂,四氢呋喃我用金属钠进行干燥,加入二甲苯酮作为指示剂,变深蓝,然后反应所有相关仪器都在烘箱里烘干后充氮气密封,溶剂用针管注射入反应体系中,可以说应该是无水无氧了,然后加入BSTFA,有一段时间做的不错,大概反应率有80%左右,但是最近就是重复不出来,50%-80%的反应率我都做到过,但是就是不稳定,BSTFA是在百灵威买的,应该质量没有问题,我也试过加入TMCS的BSTFA,但是效果也不理想,有一次还让我的反应物坏了60%,超级郁闷!!!请问各位大侠,怎么做才能让硅烷化的反应又快又好呢?
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  • vickyfangtao

    第1楼2009/05/08

    补充一下,我的反应物是一个大环内酯的化合物,反应条件是室温反应一个小时。

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  • symmacros

    第2楼2009/05/08

    应助达人

    除无水环境外,一般硅烷化反应要在一定得温度下进行,如70-100C。你可以不可以在室温以上的什么温度试试看?不知道这个大环内酯的化合物热稳定性如何?

    vickyfangtao 发表:补充一下,我的反应物是一个大环内酯的化合物,反应条件是室温反应一个小时。

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  • vickyfangtao

    第3楼2009/05/09

    恩 好的 我试试, 稳定性应该可以的,谢谢!!

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  • pingpingzhu

    第4楼2009/05/11

    衍生化试剂最好保存在干燥器里.

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  • melanie

    第5楼2009/06/03

    放在4度冰箱保存应该问题不大吧?

    pingpingzhu 发表:衍生化试剂最好保存在干燥器里.

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  • symmacros

    第6楼2009/06/03

    应助达人

    放在4度冰箱保存没问题。最好买小包装,如1ml,随开随用。剩余的装好封密,最好充氮气保护,尽快用完。

    melanie 发表:放在4度冰箱保存应该问题不大吧?

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  • seanow

    第7楼2010/11/24

    我的反应也是硅烷化,与磺酸反应。应该在烘箱80度,为什么跟空白对比就是没有变化呢?

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  • visionary

    第8楼2012/04/24

    我们做原油中的烷基酚类化合物,衍生化效果非常差,每一次做好过!请教一下,衍生化是需要加溶剂吗?加的话都用那些溶剂?

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