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MDS-2002A微波消解仪实施细则

ghost99

2005/07/01

原子吸收光谱（AAS）

1 目的
规范MDS-2002A微波消解仪的操作程序，以正确使用仪器，保证样品微波消解制备工作的顺利进行和设备安全。

2 适用范围
适用于MDS-2002A微波消解仪的使用操作。

3 职责
3.1 MDS-2002A微波消解仪操作人员按照本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，做好使用登记。
3.2 保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。3.3 科室负责人负责仪器综合管理。

4　MDS-2002A微波消解仪微波消解前的准备工作
　　4.1　消解罐所有部件必须干燥，无颗粒物质黏附（除溶样杯内）；
　　4.2　外罐体和外罐盖须对着光亮处检查内壁有无裂缝，如有裂缝不得使用，以免消解时发生危险；若发现外罐有鼓包、局部颜色变黑等情况后，应予活用或停用；
　　4.3　弹性体标准厚度14mm，当用到中心厚度小于13mm时，需更换；若弹性体发硬、出现裂缝，则必须更换；
　　4.4　检查溶样杯上部是否变形，若变形，则更换；
　　4.5　检查活塞密封碗裙边是否变形，若变形但无裂缝，可用扩口器多扩几次，以使其恢复；若有裂缝或恢复不了的，则须更换。

5 溶样杯的清洗
　　5.1　稀酸浸泡清洗法　把溶样杯和杯盖（密封碗不必卸下）放入已配制好
的稀酸（可用盐酸或硝酸，我单位用硝酸）里浸泡数小时或过夜后取出，用自来水和去离子水洗净，备用。
　　5.2　蒸气清洗法　在作微量、痕量元素分析时，溶样杯可用此法清洗。在溶样杯中加入5mL硝酸，装好罐在仪器上预置压力为0.5MPa，加热时间为2分钟，待消解罐冷却后打开，倒去酸液，用蒸馏水或去离子水彻底洗净，备用；若单体消解罐溶样杯里出现了黑色的炭化圈或样品粘罐，可加5mL硝酸、1mL高氯酸，在仪器上设置：第1工步0.5MPa1分钟，第2工步1.0MPa1分钟，第3工步1.5MPa1分钟，第4工步2.0MPa1分钟，待消解罐冷却后打开，倒去酸液，用蒸馏水或去离子水彻底洗净，备用。
6　　MDS-2002A微波消解仪使用注意事项
　　6.1　每次盖溶样杯盖前都必须对密封碗进行扩口（扩口器平时应放在盛有1%稀硝酸溶液的清洗杯中，以防污染）。
　　6.2　溶样杯与杯盖应一一对应，以保持密闭性；
　　6.3　装溶样杯之前必须检查罐体内是否已放好垫块，装入溶样杯之后，用手指从罐底的顶出孔顶一下垫块，没有松动感即可，如有松动感，需检查溶样杯。
　　6.4　消解罐使用前所有部件必须干燥，无颗粒物质黏附（除溶样杯内）。防止沾上酸溶剂等杂质，否则微粒和液滴将吸收微波，引起过热炭化，损坏容器。
　　6.5在微波加热过程中，若出现酸气泄漏，应立即停机（按“停止”键），过3分钟后再打开炉门，取出消解罐，待压力下降后将消解罐拆开，清洗并检查罐体。
　　6.6　第1工步预设压力应≤0.5MPa，之后每个工步预置压力相差≤0.5MPa。若有压力过冲现象出现，说明消解方法不正确。减缓压力过冲的方法：
⑴在微波加热前将样品预处理；已经预处理的，增加预处理时间和温度；⑵将消解程序第1工步的预置压力降低，增加后续工步数，缩短每个工步预置压力的间距。

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第1楼2005/07/03

写得过且过细致，很有参考价值。谢谢了！

0

第2楼2005/07/08

不必客气，贴出来就是想寻求指导的。

0

第3楼2005/08/14

不错，比较有意义，谢谢了！！

0

第4楼2006/07/01

取其精华去其糟粕！

0

第5楼2010/05/23

我是新手，没用过，请不吝赐教。GBT160.34只说用微波消解器消解，没有指定消解的条件，比如温度、压力。一般是怎么选择水解条件的？

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第6楼2011/04/12

值得学习，谢谢分享

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第7楼2011/05/13

正好我的微波消解的作业指导书还没写好。仪器型号一样，顺便摘录了。哈哈，谢谢了。

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