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【求助】新柱子第一次用,分离效果很糟糕,请各位大虾多指点!

液相色谱(LC)

  • 前段时间新买了一根正相柱,是依立特公司,填料为sinochrom si60 ,今天早上第一次用,直接进样进行分析,得到的峰型很不好,对称性很差。色谱条件都是没有问题的,之前用过此类柱子,分离效果很好的,就是原先的坏了再去买了一根,想请教一下是不是新柱子第一次用都要经过活化的?如果不活化,直接用,分离效果是不是会很差?那该如何活化?小妮子是新手,请各位大侠多多指教,谢谢!
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  • jd781124

    第1楼2009/05/21

    新柱子在使用前
    用合适的流动相冲洗对柱子是有好处的
    但我们用的C18反相柱不冲,也未出现这种现象
    用过类似柱子,不是一个厂家的吗?如果不是,那很正常出现分离不好的现象
    这个应该是液相版面里的吧

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  • “色友”

    第2楼2009/05/21

    一般新买的色谱柱在厂家已经是老化好的了,但是在邮寄过程中总是会出现一些污染。老化柱子的话,首先要看柱子的最高使用温度是多少,柱子上都有标明。然后在装上去之后在通载气的情况下,把柱箱温度升到比柱子最高使用温度低20~50度的情况下让柱子“烧”一个小时以上。升温的时候最好使用程序升温。这样能看出基线走得到底稳不稳。

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  • 浙大智达

    第3楼2009/05/21

    会不会是你这支柱子在经销商那里放了很长时间了,,有的经销商在进货时一次性进了很多柱子,一下子没有卖光,一直放在仓库里,一般液相柱放了一年左右,柱效就大打折扣了。还有,会不会是经销商在卖给你之前用过了。

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  • 老多_小多

    第4楼2009/05/21

    从新活化看会不会好

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  • 知足常乐!

    第5楼2009/05/21

    你按柱子说明书上的要求做一次柱效测试看看

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  • 柏坡

    第6楼2009/05/21

    新柱子在用前最好要处理一下,一般要处理几个小时或者十几个小时。

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  • zhu1982

    第7楼2009/05/22

    谢谢各位,我今天再按你们的方法试试,感谢各位的热心回复!

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  • richies

    第8楼2009/05/22

    新柱子拿到,先冲洗一下,然后按照色谱柱说明书的方法来验证下柱效(一般用甲苯或者硝基苯来计算)

    不过对于你自己使用的样品来说,即使柱效很高的柱子也可能达不到你的期望效果

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  • richies

    第9楼2009/05/22

    还有,即使不换品牌/型号,不同批次的2批柱子,同一种色谱条件,可能达到的分离效果也是不一样的,这时就需要你微调一下色谱条件了

    因为,不同批次的色谱柱,其实还是有所不同的,硅胶的差异,键合的差

    好的填料,应该每个批次的差异很小,不过这个的确蛮难做到的

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