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【原创】甲烷检测方法

  • hfzhang1983
    2009/06/11
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 各位,实验室需要检测甲烷。征求大家现在使用的方法。我的方法是QPLOT柱,岛津GC2010.柱条件:柱温35℃,检测器温度为200摄氏度。这样的柱温是不是太不合理?我的样品里还含有其他挥发性物质,所以尝试提高柱温,奇怪的是柱温提高至175℃,进样口为190℃时,原本有的甲烷峰壑二氧化碳峰都不见了,进样后基线平平的,未有峰出现,求助,为什么?
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  • 独钓寒江雪

    第1楼2009/06/11

    现在的温度测甲烷没有问题,你说的提高温度后甲烷不见了比较奇怪,是否点开始采集数据慢了?

    hfzhang1983 发表:各位,实验室需要检测甲烷。征求大家现在使用的方法。我的方法是QPLOT柱,岛津GC2010.柱条件:柱温35℃,检测器温度为200摄氏度。这样的柱温是不是太不合理?我的样品里还含有其他挥发性物质,所以常识提高柱温,奇怪的是柱温提高至175℃,进样口为190℃时,原本有的甲烷峰壑二氧化碳峰都不见了,进样后基线平平的,未有峰出现,求助,为什么?

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  • hfzhang1983

    第2楼2009/06/11

    慢倒是不至于,进样后马上采集,关键是一个峰都不见了。原来可以有三个峰出现,分别为空气、甲烷和二氧化碳。最早出峰的也在2分钟左右,最后出峰在3分钟后。温度升高后进样未出峰。
    还有个问题请教,如果有甲烷和二氧化碳不同比例混合气,想对所测的气体样品定量,使用面积归一法,是不是需要类似校正因子之类的参数??

    hzhhqt 发表:现在的温度测甲烷没有问题,你说的提高温度后甲烷不见了比较奇怪,是否点开始采集数据慢了?

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  • 独钓寒江雪

    第3楼2009/06/11

    你用的TCD?什么载气?桥流多少?

    hfzhang1983 发表:慢倒是不至于,进样后马上采集,关键是一个峰都不见了。原来可以有三个峰出现,分别为空气、甲烷和二氧化碳。最早出峰的也在2分钟左右,最后出峰在3分钟后。温度升高后进样未出峰。
    还有个问题请教,如果有甲烷和二氧化碳不同比例混合气,想对所测的气体样品定量,使用面积归一法,是不是需要类似校正因子之类的参数??

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  • 独钓寒江雪

    第4楼2009/06/11

    “如果有甲烷和二氧化碳不同比例混合气”测量我的观点还是用标准气体外标定量

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  • hfzhang1983

    第5楼2009/06/11

    是TCD,氢气作载气,桥流式不是检测器那里面所谓的电流啊?如果是,那就是70mA

    hzhhqt 发表:你用的TCD?什么载气?桥流多少?

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  • hfzhang1983

    第6楼2009/06/11

    外标定量是不是就是做标准曲线?见笑了,我作了标线,由于是气体进样,而且是手动,就是自己拿进样针抽取气体后进样,不管怎么样都会有点小小的空气峰。而且线性关系非常不好,0.8都达不到。

    hzhhqt 发表:“如果有甲烷和二氧化碳不同比例混合气”测量我的观点还是用标准气体外标定量

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  • 独钓寒江雪

    第7楼2009/06/11

    最好使用六通阀进样,进样针空气带入很正常的

    hfzhang1983 发表:外标定量是不是就是做标准曲线?见笑了,我作了标线,由于是气体进样,而且是手动,就是自己拿进样针抽取气体后进样,不管怎么样都会有点小小的空气峰。而且线性关系非常不好,0.8都达不到。

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  • 独钓寒江雪

    第8楼2009/06/11

    0.8都达不到的话,线性就太差了。你的浓度波动范围很大吗?不行就用浓度接近的标准单点外标

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  • hfzhang1983

    第9楼2009/06/11

    单点外标?听说过但是没有用过,浓度波动范围在15%之内吧,但是也有例外情况。

    hzhhqt 发表:0.8都达不到的话,线性就太差了。你的浓度波动范围很大吗?不行就用浓度接近的标准单点外标

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  • hfzhang1983

    第10楼2009/06/11

    最好使用六通阀进样,进样针空气带入很正常的[/quo
    六通阀倒是安装了,可是前辈们一次也没有用过,很难找到密封的管子接通管路,所以很棘手,只能手动进样

    hzhhqt 发表:外标定量是不是就是做标准曲线?见笑了,我作了标线,由于是气体进样,而且是手动,就是自己拿进样针抽取气体后进样,不管怎么样都会有点小小的空气峰。而且线性关系非常不好,0.8都达不到。

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