仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】有关热分析图谱出现的问题

热分析仪

  • 我有一批粘土样品,主要含高岭石,少量石英,云母(伊利石),长石。现用NETZSCH STA 449C,空气气氛,AL2O3坩锅,10°C/min进行热重和差热分析测试,现图谱出来,主要有两问题,菜鸟的我无法解释,还望高手解答。
    1 差热曲线,一般高岭石出现550-600度左右一吸热谷,900-1000度左右出现一放热峰,其他的差热曲线是水平平直分布。可我的样品测试出来,图谱绝大多数都是左低右高的趋势,不知怎么回事?
    2 热重曲线,一直高岭石加热到1000度左右会失重13%左右,我的数据失重明显偏小,而且在曲线900-1100度附件有多个样品还出现增重的现象,质量会增加0.4~1.1%不等,不知是什么原因?
    3 吸热谷和放热峰的强度主要影响因素有那些呢?

    希望得到高手的帮忙,先感谢了。


    +关注 私聊
  • tutm

    第1楼2009/06/17

    你差热曲线倾斜问题,不知你是否做了空白基线扣除?就是先用空坩埚做一条基线,在样品测试时(后)扣除这条基线的信号。

    失重率13%问题就不好说了,各地高岭土都有差别,你只能以实测的事实来分析了。

    吸热和放热峰的强度一般是指它们的面积,与样品在这个转变过程中吸热或放热量有关,如熔融热,分解热等;峰的宽度、高度和峰值温度与纯度有关。

    在空气中加热后,样品增重一般与其中某一组分的氧化有关,空气中的氧与样品化合就会增重。

0
    +关注 私聊
  • thermal2006

    第2楼2009/06/23

    想要DSC曲线成一水平是很难的,我做了很多都没有是水平的,不知是什么原因

0
    +关注 私聊
  • Roy

    第3楼2009/07/05

    坩锅的背景已经扣除了,还是这样,只能手动调整了。

0
    +关注 私聊
  • Roy

    第4楼2009/07/05

    是没有水平的

    thermal2006 发表:想要DSC曲线成一水平是很难的,我做了很多都没有是水平的,不知是什么原因

0
    +关注 私聊
  • fox0923

    第5楼2009/07/09

    估计你的坩埚在加热炉里面并没有居中,我指的是样品坩埚和参比坩埚应该在炉中处于中心。如果样品坩埚偏向炉壁,则可能出现虚放热现象,就使得基线上漂。

0
    +关注 私聊
  • ywding

    第6楼2009/12/01

    楼主用的哪家公司的仪器啊

0
    +关注 私聊
  • KK-yiqi

    第7楼2009/12/01

    应助达人

    同步热分析的差热曲线基线是比较差的,不过现象已经很明显了。定性或半定量是可以的了。

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...