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【求助】Waters HPLC 2695 2475 出峰面积减小了。

液相色谱(LC)

  • 这台HPLC主要是测定水中的双酚A,之前测了一些较高浓度的样品。
    后来注意到标准样品的面积减小了约40%。
    样品也脱气了,溶剂全部新换了。检测器也用水和甲醇冲洗过了。
    还有什么可以考虑的么?
    现在连柱子都用新的。
    会是哪里漏么?
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  • 老多_小多

    第1楼2009/06/22

    标准稳定吗?

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  • 蛋神

    第2楼2009/06/22

    新配的。
    新配了3遍,重测了5次。都差不多的。
    以前测了5年左右了,没出现过这样的情况。
    配置液体不同的人也都试了,不可能是人的问题了。

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  • 老多_小多

    第3楼2009/06/22

    你可以分析下仪器:
    1.压力是否正常,包括漏夜和气泡问题
    2.检测器是否正常:如基线、气泡、灯能量等

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  • 柏坡

    第4楼2009/06/22

    定量环堵了吗?还是针有点堵呢?灯的能量看看。

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  • 水番

    第5楼2009/06/22

    做一系列不同浓度的标准品,观察线性是否好,同一个标准连续进多针,观察重现性,如果都好的话再检查一下进样量是否有改变!

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  • zbt136

    第6楼2009/06/22

    1 查看灯能量
    2 可能光路脏了

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  • 风烟

    第7楼2009/06/22

    或许是检测器内的样品池脏了,有些时候这情况是不好完全修复的,只是走完样品,一定要多些时间冲洗检测器。

    只要对结果没有影响也就不有管它了,等样品池实在不能用时,再换一个就行了,当然要花些钱的。

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  • 蛋神

    第8楼2009/06/23

    十分感谢各位的意见和建议。
    今天找工程师来看了。
    是M1镜子被腐蚀了。。。明天换一个以后看看情况。

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  • sky123tjly

    第9楼2009/06/23

    湿度比较高的地方镜子容易脏的

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  • 蛋神

    第10楼2009/06/25

    谢谢各位的热心。
    换了M1之后终于好了。一切正常。。
    工程师说可能由于环境含CL的缘故。连M1旁边的不锈钢螺丝钉都生锈了。。汗!

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