液相色谱(LC)
lyemc
第1楼2009/06/23
我感觉应该可以,就像是标准曲线的平移,因为一台仪器对物质的响应在一定时间段内的值得斜率应该差别不大,所以只是平移问题,平时可以使用,但能力炎症等场合不建议使用。个人见解。大家泰伦一下。
doorsea
第2楼2009/06/23
谢谢,问了一下岛津客服,他们不建议这样校正,说只要发生明显偏移,标准曲线就应该重新做,那可就太麻烦了
风中飞扬
第3楼2009/06/23
我每次都是现做标线,因为仪器\流动相等外在因素对响应值和保留时间都有一定的影响.还有你说的反算没有必要,个人觉得做个回收率测试就可以了,回收率在80~120(有时70-120)就直接出结果,不用反算
第4楼2009/06/23
这个太难了吧,保留时间短我也就忍了,问题是我的标品中有4个标准品,最长的要40分钟才出峰,而且至少要四个点吧,那怎么能做的起,至于反算,是这样的,我的样品取样跨度非常大,而且量多,所以我想化整为零,而且也有利于监控实验进程
阿du
第5楼2009/06/23
标准曲线验证不合适肯定要重做的。关键是找一下发生变化的原因,比如试剂、流动相变更?标品变质?测定条件发生变化?检测池污染?氘灯不稳定(能量过低)等。。。
〓猪哥哥〓
第6楼2009/06/23
校正曲线不能一直用。如果发生改变,就需要重新进样绘制校正曲线。如标样溶剂的挥发,样品不稳定等都会使结果不准确。
有水有渝
第7楼2009/06/23
标准曲线不行的时候,如果发现是样品降解了,那只能新配重做.只有很稳定的,才能保留一定时期,能用多长时间自己验证吧.
sun113791
第8楼2009/06/24
偏差这么大啊,看来是必须重做标准曲线了!不知分析的是什么物质啊?有没有想过,换一个方法的呢/采用内标法。
北在南方
第9楼2009/06/24
经常碰到过,不过需要重新做的,如前面有位朋友说的一样,你的仪器系统试剂环境等因素都是在变化的(虽然我们人为的在控制这些因素的稳定),曲线严重偏离只能重新做,你这么校正的话,可以会继续偏离,多校几次都不晓得偏到哪里了。一般的做法都是,做好标准曲线以后,新配校正溶液测试偏差,你可以设置一个偏差标准比如(+ -)5%,每天测试样品的时候开始的工作就是使用你的校正溶液测试,如果超出标准就得重新做标曲,不要试图去校。如果觉得标准曲线用的时间太短,要检查一下实验本身的原因,或者改一个更稳定的方法。
sunjingchun
第10楼2009/06/24
我做过这样的:你可以做一个保留样(含量稳定),你的曲线做好了每次拿保留样校准,当曲线变化再重新测曲线,每条曲线都要保留,这样几次之后你就有几条曲线了,你每次测样时只需用保留样对上的那条曲线就行了,对不上时再重做曲线,会简单很多。
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