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【求助】急死了——色谱峰变宽

气相色谱(GC)

  • 前两天程序升温测别的样品前,程序升温100度,5度/min,升到240度老化了一下柱子,而且换了进样垫和衬管中的石英棉。这两天又换回这个药,这个药一直是205度恒温测定的,结果发现色谱峰变宽了,溶剂峰也变宽了,还拖尾,保留时间并未改变。请大侠帮帮我解决这个问题。传个图大侠们帮忙分析一下!

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  • chengjingbao

    第1楼2009/06/26

    再活化一下看看,分离效果不好,柱效下降的结果。
    这次活化时,看看能否将温度再设高10~20度。看看效果,再决定下一步。
    分析温度可降5~10度试试,反正您的保留时间有提前的迹象。这样一调,可能就平衡啦。
    个人观点。

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  • happy水中月

    第2楼2009/06/26

    色谱峰变宽的原因很多:如进样气化的速度太慢、进样量太大、载气流速过低或者过高、分离的柱箱温度不合适、尾吹流量过低等等。

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  • fenglikxy

    第3楼2009/06/26

    谢谢大侠,我再试试

    chengjingbao 发表:再活化一下看看,分离效果不好,柱效下降的结果。
    这次活化时,看看能否将温度再设高10~20度。看看效果,再决定下一步。
    分析温度可降5~10度试试,反正您的保留时间有提前的迹象。这样一调,可能就平衡啦。
    个人观点。

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  • 阿du

    第4楼2009/06/26

    分离很差啊,换个新柱子比较一下,看看是否柱子以外的原因。
    这个柱子老化下,截掉进样口端一部分,看看有没有恢复。

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  • 阿du

    第5楼2009/06/26

    看响应大了很多,是不是进样过量了超载,确认下分流等条件是否正确,保证与正常时差不多响应时再比较分离和峰形情况。

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  • guohua

    第6楼2009/06/27

    1 猜测分流比改变了,因为后面大峰峰高和峰宽都打了很多。

    2 猜测玻璃棉或衬管有问题,衬管清洗或者更换,检查玻璃棉是否经过惰性处理。

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  • lyg638

    第7楼2009/06/27

    综上所述:主要原因是:气化室内衬管填充的石英棉的量、位置是否和原来一致~!

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  • 家有田

    第8楼2009/06/27

    检查一下你的进样量哦,楼上有人说衬管中棉花的填充也很重要,你可以适当减小进样量先看看。

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  • 我在故我思

    第9楼2009/06/27

    楼主,你好!把石英棉去掉看看结果。

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  • 皮皮鱼

    第10楼2009/06/28

    支持。

    样品出峰时间基本不变,载气流速和柱流失问题可以排除。
    样品组分峰高和面积明显增加。可能是方法选择错误,分流比过低;或者进样量过大两种可能。
    溶剂组分峰高基本不变,峰宽明显增加,出现拖尾。可能是极性溶剂,新石英棉是未脱活石英棉,发生吸附;或者汽化室温度过低。
    56两个小峰分离度明显下降,峰型正常,峰高增加。峰高增加可能是进样量增加,峰宽增加分离度下降可能是强极性组分石英棉吸附;或者是进样口温度低造成峰展宽。

    解决:1、检查进样量和分流比,是否不小心用了不分流模式。解决所有峰面积增加问题。
    2、检查进样口温度和石英棉,是否温度低,用错石英棉,解决拖尾和溶剂展宽问题。

    guohua 发表:1 猜测分流比改变了,因为后面大峰峰高和峰宽都打了很多。

    2 猜测玻璃棉或衬管有问题,衬管清洗或者更换,检查玻璃棉是否经过惰性处理。

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